[发明专利]一种添加空间位阻剂制备新型方沸石的方法

权利要求书

1.一种添加空间位阻剂制备新型方沸石的方法，其特征在于：这种添加空间位阻剂制备新型方沸石的方法：

一、粉煤灰预处理及活化；

二、利用活化后的粉煤灰制备硅酸钠和氢氧化铝；

三、合成新型方沸石：将粉煤灰处理后得到的氢氧化铝与硅酸钠溶液、水、空间位阻剂M混合均匀，所述反应混合物以摩尔比计为：Na₂SiO₃/Al(OH)₃=40─300，Na₂SiO₃/M=2.5─5.0， Na₂SiO₃/H2O=0.01─0.025；空间位阻剂M为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种与四丙基氢氧化铵的混合溶液，混合溶液中两种组分的摩尔比满足1: 5─1: 50， M为数值，是两种组分的总质量与两种组分的平均摩尔质量的比值；将混合好的物料装入聚四氟乙烯容器，以200r/min─500r/min搅拌2h─8h；然后放入不锈钢反应釜中，在150℃─300℃的条件下水热合成8─24h；取出反应釜内的生成物，在60─80℃水洗3─5次，120℃下干燥1h─24h；干燥后的样品在400℃─800℃下焙烧4─8h，得到粒径为5μm─15μm的以四元环和五元环为主的新型方沸石，新型方沸石为规则的多面体。

2.根据权利要求1所述的添加空间位阻剂制备新型方沸石的方法，其特征在于：所述的粉煤灰预处理过程为：将粉煤灰进行粉碎研磨筛分到200目；焙烧，焙烧温度600℃─900℃，焙烧处理的时间为1h─5h；在温度为20℃─80℃，转速100r/min─300r/min的条件下水洗1─3次，每次0.5h─2h，然后将洗涤液与粉煤灰固液分离，分离后固体在120℃干燥5h备用。

3.根据权利要求1或2所述的添加空间位阻剂制备新型方沸石的方法，其特征在于：所述的粉煤灰的活化过程为：将预处理后的粉煤灰与Na₂CO₃以质量比1:0.4─1:1.5混合均匀，在600℃─900℃温度下焙烧1h-3h后取出至25℃备用。

4.根据权利要求3所述的添加空间位阻剂制备新型方沸石的方法，其特征在于：所述的活化后的粉煤灰制备硅酸钠和氢氧化铝的过程为，活化后的粉煤灰用1mol/L─5mol/L的HCl浸渍焙烧物50min─150min，过滤，除去不溶物，得到富硅凝胶和粗AlCl₃溶液；

用1mol/L─5mol/L的NaOH调节粗AlCl₃溶液的pH值至3─5之间，过滤除去Fe(OH)₃，滤液继续滴加NaOH，直至滤液中沉淀不再增多为止，过滤除去不溶物，滤液即为纯化的偏铝酸钠溶液，此时溶液pH值为12─13，向其中连续通入CO₂气体，直至溶液pH值降至6─8后，得到沉淀氢氧化铝，过滤、洗涤，放入干燥箱内干燥，得到氢氧化铝产品；

将得到的富硅凝胶，加入一定量的NaOH溶解，过滤出杂质，得到硅酸钠溶液。