[发明专利]固定化聚铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固定化聚铝的制备方法，属于环保材料制剂的制备方法领域。

背景技术

固定化聚铝, 是将聚合氯化铝以凝胶形态沉积于固体颗粒表面, 用于处理染整废水，获得良好效果。固定化聚铝的作用机理主要是通过吸附絮凝沉降和过滤协同作用除去水中污染物，固定化聚铝可经灼烧处理后而再生, 循环使用, 减少絮凝剂的消耗量与二次污染，可广泛应用于废水处理过程中。

因此，研究一种工艺简单、性能好的固定化聚铝的制备方法具有良好的应用前景。

发明内容

本发明旨在提供一种工艺简单、性能好的固定化聚铝的制备方法。

本发明所述的固定化聚铝的制备方法，包括以下步骤：

（1）加适量水于粘土中, 造粒成直径约3-4mm的颗粒, 灼烧2h, 冷却, 制成粘土素瓷载体。

（3）配制0.1mol/L氯化铝溶液1L于搪瓷反应器中,加适量0.5mol/L尿素溶液和素瓷载体, 加热至95℃ ,尿素水解产生的NH₃均匀分布于溶液中使Al³⁺均匀水解, 在素瓷载体表面生成致密铝胶膜, 维持pH4.5, 约55℃下陈化2h, 取出载体, 烘干,于高温炉中设定温度下灼烧1.5h, 冷却。

（3）将2.3mol/L硫酸铝溶液加入反应器中, 加热至85℃,搅拌下匀速滴加所饱和氯化钙溶液至呈淡黄色悬浊液, 冷却至50℃, 保温和搅拌下匀速滴加适量3.5mol/L氧化钙乳，将制得的悬浊液倾入压滤器中压滤, 搅拌下趁热向滤液加入适量0.2mol/L氯化钡溶液以进一步沉淀硫酸根离子, 10min后再加入摩尔量约为总钙四分之一的0.3mol/L草酸铵溶液，所得悬浊液再过滤, 滤液转入熟化池, 加适量铝胶薄膜载体, 50℃下保温熟化3h, 烘干, 于高温电炉在设定温度下固化一定时间, 冷至200℃时, 将其倾入原剩余的熟化悬浊液, 翻匀, 烘干, 再于高温电炉在设定温度下固化一定时间, 冷却而制得固定化聚合氯化铝。

优选的，本发明所述的氯化钙和氧化钙总量约为硫酸铝的3.5倍。

更优选的，本发明所述的步骤（2）中的铝胶薄膜灼烧温度650℃, 步骤（3）中的第一固化温度均为400℃和第二次固化温度为300℃，固化时间均为1.5h。

本发明所述的制备方法中，固定化聚铝在粘土素瓷、经尿素水解均匀沉淀法铝胶膜的载体上脱落时间为15天，表明尿素水解均匀沉淀法铝胶薄膜的固化和接枝作用最好，可能是在一定烧结温度下，沉积于载体表面的氢氧化铝部分转化成氧化铝过程中与素瓷表面形成-Al-O-Al-,-Si-O-Al-等共价键结合，另一方面，铝胶薄膜富含Al，其中一部分可能为HO-Al-OH、Al-OH等结构，在浸于聚铝悬浊液共熟化过程中，与聚铝分子形成离子键结合，增强了固定化聚合氯化铝的稳定性。尿素水解法制备的铝胶薄膜表面呈分布均匀的微孔结构，透视电子显微照片显示孔径约2O-8Onm，较氨水沉淀法制备的铝胶薄膜有更好的致密性。灼烧温度对铝胶膜性能有明显影响，在65O℃以下，固定化聚合氯化铝的稳定性随铝胶膜烧结温度的升高而增加，此后，随灼烧温度的升高而降低，最佳温度为约65O℃。固定化聚铝的絮凝量随固化温度的升高而降低，饱和絮凝时间随固化温度的升高而增加；固化温度超过45O℃絮凝量和絮凝速度随固化温度升高而降低的趋势更为显著。为抑制固化温度对稳定性，絮凝量和絮凝速度相互制约的矛盾，采取阶梯温度固化聚铝，大量实验表明，分别在4OO℃、3OO℃各固化一层聚铝，可获得稳定性，絮凝量和絮凝速度均优良的固定化聚合氯化铝。并进一步实验表明 在前述固化温度下二次固化时间各1.5h 可获得综合性能较好的固定化聚铝。

本发明所述的固定化聚铝的制备方法，采用在素瓷载体上烧结固化铝胶膜, 再在此膜表面化学共聚聚铝, 使聚铝与载体形成化学键结合和致密的物理联结，从而得到固定化聚铝，制备得到的固定化聚铝用于处理纸品加工废水, 处理效果好,还可用烘干-碾压法再生处理, 循环使用约16-19 次。

具体实施方式

实施例一：

（1）加适量水于粘土中, 造粒成直径约3-4mm的颗粒, 灼烧2h, 冷却, 制成粘土素瓷载体。