[发明专利]一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法

说明书

    技术领域

本发明涉及一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，属材料加工领域。

技术背景      

现有技术中，聚酰亚胺高效隔热吸声轻质材料耐高低温、密度小、无毒、无烟、施工便利安全、吸声性能好，是船舶舰艇、航空航天、高速列车等领域隔热吸声材料的极佳选择。但是聚酰亚胺薄膜的表面电阻率在1016Ω/square 级，导电性不好，其本身可以作为一种绝缘材料，但是随着太空领域的拓展，聚酰亚胺材料在航空航天工程上的应用越来越广泛，对于其各项性能的要求也各不相同。在正常的环境下，由于其极低的电导率，电荷难以移动，使负载在表面的电荷很难消散出去，形成静电。这种静电在船舶、航空器中以及电子元件中有着相当大的危害，会造成电容击穿，电子元件被损坏等极其严重的后果。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，可以降低聚酰亚胺的表面电导率，防止静电，扩大其应用范围。

为实现以上目的，本发明的一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，步骤为：(1) 向容器中加入溶剂醋酸甲酯、4,4'-二辛基二苯胺(ODA)及杂环胺，边搅拌边加入均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应3h生成聚酰胺酸溶液；(2) 在上述溶液中加入石墨烯粉末，进行超声处理2h，超声过程中保持温度为25-35℃，得到石墨烯-聚酰胺酸溶液；(3) 将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜。

进一步的，所述PMDA、ODA、杂环胺的质量比为1:0.8-1.2:0.1-0.3。

进一步的，所述PMDA与溶剂醋酸甲酯的料液比为1 g:10-20ml。

进一步的，所述石墨烯的质量为PMDA质量的0.08-0.16%。

进一步的，所述步骤(2)中超声波功率为200W，在温度为25℃时超声处理1h，然后将温度提高到35℃再进行超声处理1h。

本发明产生的有益效果为，本发明在聚酰亚胺中加入石墨烯会增加聚酰亚胺分子链之间的摩擦，使得聚酰亚胺与石墨烯之间产生作用力，并增加聚合物的刚性，从而使聚酰亚胺分子链不容易运动，从而增加聚酰亚胺膜的弹性模量、拉伸强度及断裂伸长率。另一方面，由于石墨烯具有极高的电导性，将石墨烯加入到聚酰亚胺中可以降低其表面电导率，防止电荷聚集形成静电而造成不必要的损失。

实施例

实施例1：

由以下方法制备石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜：

(1) 向容器中加入2000ml溶剂醋酸甲酯、80g4,4'-二辛基二苯胺(ODA)及10g杂环胺，边搅拌边加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应3h生成聚酰胺酸溶液；(2) 在上述溶液中加入0.15g石墨烯粉末，进行超声处理，超声波功率为200W，在温度为25℃时超声处理1h，然后将温度提高到35℃再进行超声处理1h，得到石墨烯-共混聚酰胺酸溶液；(3) 将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜。

制备得到的石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的弹性模量为2.82GPa、拉伸强度184MPa、断裂伸长率20%，上下表面电阻率分别为1.2067×10⁸Ω/square 及7.2238×10⁷Ω/square。

实施例2：

由以下方法制备石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜：

(1) 向容器中加入3000ml溶剂醋酸甲酯及100g4,4'-二辛基二苯胺(ODA) 及20g杂环胺，边搅拌边加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应3h生成聚酰胺酸溶液；(2) 在上述溶液中加入0.2g石墨烯粉末，进行超声处理，超声波功率为200W，在温度为25℃时超声处理1h，然后将温度提高到35℃再进行超声处理1h，得到石墨烯-聚酰胺酸溶液；(3) 将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜。

制备得到的石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的弹性模量为2.88GPa、拉伸强度193MPa、断裂伸长率20%，上下表面电阻率分别为1.2417×10⁸Ω/square 及7.2518×10⁷Ω/square。