[发明专利]纯化对苯二甲酸的重结晶方法及应用于碱减量残渣的提纯

权利要求书

1.纯化对苯二甲酸的重结晶方法，包括使含杂对苯二甲酸与络晶性溶剂形成TA络 合晶体，其特征在于，将所说的TA络合晶体，再置于相对纯净的络晶性溶剂或/和络晶 性溶剂TA溶液中，在混合体系温度高于0℃至低于TA完全溶解温度的状况下，通过机械 破碎的方式，使TA络合晶体在混合相中破碎，从而使混合体系成为混合分散体系，然后 通过重结晶，以获得更为纯净的TA络合晶体；或者，将所说的TA络合晶体，置于相对 纯净的络晶性溶剂或/和络晶性溶剂TA溶液中，通过机械破碎的方式，使TA络合晶体 在混合相中破碎，然后使混合分散体系温度达高于0℃至低于TA完全溶解温度的状态， 再进行重结晶操作，获得更为纯净的TA络合晶体。

2.如权利要求1所述的纯化对苯二甲酸的重结晶方法，其特征在于，所说的络晶性 溶剂包括N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N，N’，N’-四甲基脲、N-乙基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、 N，N-二甲基丙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、吗啉、二甲亚砜、N-甲酰 基哌啶、N-甲基己酰胺之中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的纯化对苯二甲酸的重结晶方法，其特征在于，所说的TA络 合晶体与络晶性溶剂的重量比为1∶0.5-15。

4.如权利要求1所述的纯化对苯二甲酸的重结晶方法，其特征在于，在所说的混合 体系温度高于25℃至低于TA完全溶解温度的状况下，通过机械破碎的方式，使TA络合 晶体在混合相中破碎，混合体系即成为混合分散体系，然后通过重结晶，以获得更为纯 净的TA络合晶体；或者，将混合体系先通过机械破碎，然后使混合分散体系温度达高于 25℃至低于TA完全溶解温度的状态，再行重结晶操作，以获得更为纯净的TA络合晶体。

5.如权利要求1所述的纯化对苯二甲酸的重结晶方法，其特征在于，在所说的混合 体系温度为32℃-78℃的状况下，通过机械破碎的方式，使TA络合晶体在混合相中破碎， 从而使混合体系成为混合分散体系，然后通过重结晶，以获得更为纯净的TA络合晶体； 或者，将混合体系先通过机械破碎，然后使混合分散体系温度为32℃-78℃，再进行重结 晶操作，以获得更为纯净的TA络合晶体。

6.如权利要求1所述的纯化对苯二甲酸的重结晶方法，其特征在于，所说的机械破 碎的方式，包括砂磨、球磨、胶磨、精磨、乳化、高速分散、均质、超声波、微波、湿 法破碎、湿法研磨、湿法粉碎之中的一种或几种方式；所说的重结晶为降温结晶或/和 恒温结晶，配合搅拌或阶段性搅拌进行，结晶终结温度为0℃-75℃。

7.如权利要求1所述的纯化对苯二甲酸的重结晶方法，应用于碱减量残渣(碱减量 废水酸析物)的提纯，其特征在于，包括以下步骤：

a)将碱减量废水酸析物加入络晶性溶剂或/和络晶性溶剂TA溶液中，采用包括加 热或加热加压的方式令其中的TA溶解，过滤去杂，滤出液备用；碱减量废水酸析物与络 晶性溶剂的重量比为1∶3-15；所说的加热溶解温度为75℃-225℃；

b)将步骤a)得到的滤出液，通过降低其温度和/或压力的方式结晶，接着固液分离， 获得TA络合晶体；所说的结晶终结温度为0℃-95℃；

c)将步骤b)得到的TA络合晶体，再置于相对纯净的络晶性溶剂或/和络晶性溶剂 TA溶液中，在搅拌后的混合体系温度为高于0℃至低于TA完全溶解温度的状况下，通过 机械破碎的方式，使TA络合晶体在混合相中破碎，混合体系即成为混合分散体系，然后 通过重结晶，以获得更为纯净的TA络合晶体；或者，将混合体系先通过机械破碎，然后 使混合分散体系温度达高于0℃至低于TA完全溶解温度的状态，再进行重结晶操作，以 获得更为纯净的TA络合晶体；所说的TA络合晶体与络晶性溶剂的重量比为1∶0.5-10， 重结晶终结温度为0℃-75℃；

d)重复步骤c)0-3次；

e)将步骤c)或d)得到TA络合晶体真空干燥，即得相对纯净的对苯二甲酸；真空干 燥温度为80℃-250℃，其间馏出的络晶性溶剂回收；上述步骤中固液分离后的母液，留 作下一轮替代溶剂使用或蒸馏回收。