[发明专利]基于纳米材料复合物的溶胶凝胶分子印迹电化学传感器检测丙烯酰胺的方法有效

专利信息
申请号: 201410471090.2 申请日: 2014-09-16
公开(公告)号: CN104181216A 公开(公告)日: 2014-12-03
发明(设计)人: 刘霞;毛禄刚;杨阳 申请(专利权)人: 湖南农业大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/26
代理公司: 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 代理人: 何为;袁颖华
地址: 410128 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 基于 纳米 材料 复合物 溶胶 凝胶 分子 印迹 电化学传感器 检测 丙烯酰胺 方法
【权利要求书】:

1.一种基于纳米材料复合物的溶胶凝胶分子印迹电化学传感器检测丙烯酰胺的方法,其特征在于:该方法是将修饰有碳纳米管、金纳米粒子和壳聚糖的复合物的玻碳电极,置于含有丙烯酰胺的溶胶凝胶溶液中进行电化学沉积,制得分子印迹电化学传感器,用该传感器对样品中的丙烯酰胺直接进行检测。

2.如权利要求1所述的基于纳米材料复合物的溶胶凝胶分子印迹电化学传感器检测丙烯酰胺的方法,其特征在于:所述复合物是将活化后的碳纳米管巯基化,使其表面带有巯基,再用超纯水冲洗,在室温下干燥后,按1mg带巯基的碳纳米管加1ml金纳米粒子溶液的比例,将带巯基的碳纳米管与金纳米粒子溶液混合0.5-1.5h,得到碳纳米管与金纳米粒子的复合物;最后将碳纳米管与金纳米粒子的复合物与2.0wt%壳聚糖溶液按体积比1:2混合均匀,制得。

3.如权利要求2所述的基于纳米材料复合物的溶胶凝胶分子印迹电化学传感器检测丙烯酰胺的方法,其特征在于:所述将活化后的碳纳米管巯基化是指在室温下,将活化后的碳纳米管先在体积比为1:1的50mg/mLEDC和50mg/mLNHS的混合液中孵育0.5-1.5h,再于半胱胺中孵育0.5-1.5h,其中,混合液的加入量为每1mg活化后的碳纳米管加1ml混合液,半胱按的加入量为每1mg活化后的碳纳米管加1ml半胱胺。

4.如权利要求3所述的基于纳米材料复合物的溶胶凝胶分子印迹电化学传感器检测丙烯酰胺的方法,其特征在于:所述碳纳米管的活化是将碳纳米管置于体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合酸中超声处理3-4h,将得到的碳纳米管溶液用超纯水离心冲洗至中性,得到羧基化的碳纳米管,其中,混合酸的加入量为每25mg碳纳米管加4ml混合酸。

5.如权利要求4所述的基于纳米材料复合物的溶胶凝胶分子印迹电化学传感器检测丙烯酰胺的方法,其特征在于,所述离心转速为9000-11000r/min,时间为4-6min。

6.如权利要求2所述的基于纳米材料复合物的溶胶凝胶分子印迹电化学传感器检测丙烯酰胺的方法,其特征在于,所述金钠米粒子溶液是指按1ml 1%HAuCl4溶液加99ml超纯水的比例,将HAuCl4溶液和超纯水混合,在150-250r/min,220℃下,于磁力搅拌器加热至沸腾后,再按100ml0.01%HAuCl4溶液加2.4ml1%柠檬酸三钠溶液的比例,迅速加入1%柠檬酸三钠溶液,继续搅拌加热8-12min,待溶液由灰色到透亮的红色后停止加热,再搅拌8-12min,冷却至室温。

7.如权利要求1所述的基于纳米材料复合物的溶胶凝胶分子印迹电化学传感器检测丙烯酰胺的方法,其特征在于,所述含有丙烯酰胺的溶胶凝胶溶液是按4-5mL的四氢呋喃溶液加0.4g-0.6g丙烯酰胺的比例,将丙烯酰胺加入到四氢呋喃溶液中溶解,再于溶解液中按0.4g-0.6g丙烯酰胺加0.2mL功能单体3-氨丙基三甲氧基硅烷的比例加入3-氨丙基三甲氧基硅烷,以250-350r/min搅拌10-15min,最后于溶解液中按0.4g-0.6g丙烯酰胺加0.8mL交联剂四乙氧基硅烷和0.3mL 0.1mol/L的氨水的比例加入四乙氧基硅烷和氨水,以250-350r/min搅拌2h,即得。

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