[发明专利]一种对苯二甲酸二异辛酯的生产方法有效
申请号: | 201410459509.2 | 申请日: | 2014-09-10 |
公开(公告)号: | CN104262158A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 陆新华;邱忆宁;刘经伟;胡瑾;孙宏顺 | 申请(专利权)人: | 南京化工职业技术学院 |
主分类号: | C07C69/82 | 分类号: | C07C69/82;C07C67/08;B01J32/00;B01J35/10;B01J31/12 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 张晓霞 |
地址: | 210048 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 对苯二甲酸 二异辛酯 生产 方法 | ||
1.一种对苯二甲酸二异辛酯的生产方法,其特征是:依次包括以下步骤:
1)酯化反应:将50-200重量份对苯二甲酸与160-300重量份的异辛醇在酯化釜中加热并搅拌,升温至130-190℃;然后加入1-10重量份的介孔碳或多孔氧化钛负载的催化剂,在负压和180-245℃条件下反应至釜内样酸值等于或小于0.05mg KOH/g,终止反应;
2)异辛醇回流:步骤1)酯化反应过程中形成的水与异辛醇共沸物进入带有负压的列管塔分离出水和异辛醇,异辛醇继续回流到步骤1)中的酯化釜连续酯化;3)中和去杂:将步骤1)中终止反应的酯化物料降温至80-100℃,水洗至中性,过滤脱除催化剂和杂质,在0.3-0.5标准大气压(atm)下脱除异辛醇和水,即获得目标产物对苯二甲酸二异辛酯。
2.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二异辛酯的生产方法,其特征在于,所述介孔碳或多孔氧化钛负载的催化剂包括介孔碳或多孔氧化钛负载的钛金属化合物、锡金属化合物或者其它金属化合物。
3.根据权利要求2所述的一种对苯二甲酸二异辛酯的生产方法,其特征在于,所述钛金属化合物选自钛酸正丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四甲酯或二氧化钛;所述的锡金属化合物选自草酸亚锡、氧化亚锡、二丁基氧化锡或邻苯二甲酸二丁基锡;所述的其它金属化合物选自含水氧化铝、氢氧化钠、铝酸钠或氧化铝。
4.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二异辛酯的生产方法,其特征在于,所述步骤1)酯化反应负压满足绝对压力为0.1~0.5atm。
5.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二异辛酯的生产方法,其特征在于,所述步骤2)异辛醇回流列管塔负压满足绝对压力为0.1~0.5atm。
6.根据权利要求5所述的一种对苯二甲酸二异辛酯的生产方法,其特征在于,所述步骤2)异辛醇回流列管塔负压满足绝对压力为0.1~0.3atm。
7.根据权利要求3所述的一种对苯二甲酸二异辛酯的生产方法,其特征在于,所述催化剂中钛酸正丁酯重量百分比满足1-25%。
8.根据权利要求3所述的一种对苯二甲酸二异辛酯的生产方法,其特征在于,所述的介孔碳负载的钛酸正丁酯催化剂BET比表面积满足400-1100m2/g,孔容满足0.4-1.3cm3/g,平均孔径满足3-10nm。
9.根据权利要求3所述的一种对苯二甲酸二异辛酯的生产方法,其特征在于,所述的多孔氧化钛负载的钛酸正丁酯BET比表面积满足150-350m2/g,孔容满足0.4-1.3cm3/g,平均孔径满足6-14nm。
10.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二异辛酯的生产方法,其特征在于,所述的多孔氧化钛负载的催化剂为氧化钛纳米管负载的催化剂。
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