[发明专利]一种醋酸氟轻松粗品的精制工艺在审
申请号: | 201410457342.6 | 申请日: | 2014-09-10 |
公开(公告)号: | CN104292292A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 杨俊;张俊丽;何志松;崔庆;孙方杰;张存有;张泽桥 | 申请(专利权)人: | 新乡恒久远药业有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 453731 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸 轻松 精制 工艺 | ||
1.一种醋酸氟轻松粗品的精制工艺,其特征是包括如下步骤:
丙酮/甲醇溶解醋酸氟轻松粗品;
加入活性炭回流;
过滤;
减压浓缩滤液;
冷却结晶,出料;
丙酮/甲醇洗涤结晶;
离心甩干;
高温干燥。
2.权利要求1所述的丙酮/甲醇溶解醋酸氟轻松粗品,其特征是丙酮/甲醇体积比为20~60:1。
3.权利要求2所述的丙酮/甲醇体积比,其特征是优选体积比为35~45:1。
4.权利要求1所述的丙酮/甲醇溶解醋酸氟轻松粗品,其特征是完全溶解醋酸氟轻松粗品,混合溶媒与醋酸氟轻松粗品比值大于30:1。
5.权利要求4所述的丙酮/甲醇溶解醋酸氟轻松粗品,其特征是溶解温度保持在32~38°C。
6.权利要求1所述的加入活性炭回流,其特征是活性炭与醋酸氟轻松粗品比值不低于0.05~0.2:1。
7.权利要求6所述的活性炭与醋酸氟轻松粗品比值,其特征是优选比值为0.07~0.13:1。
8.权利要求1所述的加入活性炭回流,其特征是回流时间为10~60分钟。
9.权利要求8所述的回流时间,其特征是优选时间为25~35分钟。
10.权利要求1所述的减压浓缩,其特征是减压压力为-0.06Mpa~-0.1Mpa。
11.权利要求1所述的减压浓缩,其特征是滤液浓缩体积小于原体积的50%。
12.权利要求1所述的冷却结晶,其特征是冷却温度为-5~5°C。
13.权利要求1所述的丙酮/甲醇洗涤结晶,其特征是洗涤用溶媒与丙酮/甲醇溶解醋酸氟轻松粗品中溶媒一致。
14.权利要求1所述的丙酮/甲醇洗涤结晶,其特征是洗涤次数为1~5次。
15.权利要求1所述的洗涤,其特征是优选次数为2~4次。
16.权利要求1所述的高温干燥,其特征是高温温度为45~75°C。
17.权利要求16所述的高温温度,其特征是优选温度为50~60°C。
18.一种醋酸氟轻松粗品的精制工艺,其特征是处理后醋酸氟轻松的纯度超过97%。
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