[发明专利]一种基于石墨烯复合膜的制备方法有效
申请号: | 201410457033.9 | 申请日: | 2014-09-10 |
公开(公告)号: | CN104211977B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 高超;刘峥;胡晓珍;李拯;夏芝香 | 申请(专利权)人: | 浙江碳谷上希材料科技有限公司 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L5/04;C08K3/04;C08L81/06;C08L25/06;C08L29/04;C08L33/20;C08L33/12;C08L5/08;C08L33/26;C08L63/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司33200 | 代理人: | 邱启旺 |
地址: | 310013 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 石墨 复合 制备 方法 | ||
1.一种基于石墨烯复合膜的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将1重量份的石墨烯,0.01~1重量份的复合物,5~150重量份的溶剂混合,超声分散后得到石墨烯/复合物的混合液;
(2)将混合液以1~100 mL/h的挤出速度在一字形模口的制备装置中挤出,于10~80℃的凝固液中停留1~100s凝固成膜,干燥后得到石墨烯复合膜;
所述步骤(2)中的一字形模口的制备装置为长方体结构,中间开有一个逐渐变窄的一字形模口;
所述步骤(1)中的复合物主要由超支化聚缩水甘油醚、超支化共聚(酯-胺)、超支化聚砜胺、超支化聚硅氧基硅烷、纤维素、羟甲基纤维素钠、蚕丝蛋白、海藻酸钠、壳聚糖、明胶、琼脂、尿素-三聚氰胺、聚酰亚胺、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、苯乙烯类树脂、聚氧化亚甲基、聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯硫醚、聚苯醚、改性聚苯醚、聚砜、聚醚砜、聚酮、聚醚酮、聚醚醚酮、聚芳酯、聚醚腈中的一种或多种按照任意配比混合混合;
所述步骤(1)的溶剂主要由水、甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二甲亚砜、吡啶、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、丁酮、乙二醇、二甘醇中的一种或多种按照任意配比混合组成;
所述步骤(2)的凝固液主要由质量分数为5-10%的氢氧化钠的甲醇溶液、质量分数为5-10%的氢氧化钠的乙醇溶液、质量分数为5-8%的氢氧化钾的甲醇溶液、质量分数为5-8%的氢氧化钾的乙醇溶液、质量分数为5-10%的氢氧化钠水溶液、质量分数为10-20%的硫酸钠水溶液、质量分数为10-20%的氯化钠水溶液、质量分数为10-20%的氯化钙水溶液、质量分数为5-10%的硝酸钠水溶液、质量分数为5-10%的硝酸钙水溶液、质量分数为5-10%的磷酸钠水溶液、质量分数为5-8%的氯化钾水溶液、质量分数为5-10%的氯化铵水溶液、质量分数为5-15%的氨水中的一种或多种按照任意配比混合组成。
2.一种基于石墨烯复合膜的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将1重量份的氧化石墨烯,0.01~1重量份的复合物,5~150重量份的溶剂混合,超声分散后得到氧化石墨烯/复合物的混合液;
(2)将混合液以1~100 mL/h的挤出速度在一字形模口的制备装置中挤出,于10~80℃的凝固液中停留1~100s凝固成膜,干燥后得到氧化石墨烯复合凝胶膜;
(3)将步骤(2)获得的氧化石墨烯膜置于还原剂中还原,洗涤干燥后获得石墨烯复合膜;
所述步骤(2)中的一字形模口的制备装置为长方体结构,中间开有一个逐渐变窄的一字形模口;
所述步骤(1)中的复合物主要由超支化聚缩水甘油醚、超支化共聚(酯-胺)、超支化聚砜胺、超支化聚硅氧基硅烷、纤维素、羟甲基纤维素钠、蚕丝蛋白、海藻酸钠、壳聚糖、明胶、琼脂、尿素-三聚氰胺、聚酰亚胺、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、苯乙烯类树脂、聚氧化亚甲基、聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯硫醚、聚苯醚、改性聚苯醚、聚砜、聚醚砜、聚酮、聚醚酮、聚醚醚酮、聚芳酯、聚醚腈中的一种或多种按照任意配比混合混合;
所述步骤(1)的溶剂主要由水、甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二甲亚砜、吡啶、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、丁酮、乙二醇、二甘醇中的一种或多种按照任意配比混合组成;
所述步骤(2)的凝固液主要由质量分数为5-10%的氢氧化钠的甲醇溶液、质量分数为5-10%的氢氧化钠的乙醇溶液、质量分数为5-8%的氢氧化钾的甲醇溶液、质量分数为5-8%的氢氧化钾的乙醇溶液、质量分数为5-10%的氢氧化钠水溶液、质量分数为10-20%的硫酸钠水溶液、质量分数为10-20%的氯化钠水溶液、质量分数为10-20%的氯化钙水溶液、质量分数为5-10%的硝酸钠水溶液、质量分数为5-10%的硝酸钙水溶液、质量分数为5-10%的磷酸钠水溶液、质量分数为5-8%的氯化钾水溶液、质量分数为5-10%的氯化铵水溶液、质量分数为5-15%的氨水中的一种或多种按照任意配比混合组成。
3.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯复合膜的制备方法,其特征在于,所述的还原剂选自质量分数为1%-40%的水合肼、质量分数为1%-40%的硼氢化钠水溶液、质量分数为1%-40%的苯肼水溶液、质量分数为1%-40%的氢溴酸水溶液、质量分数为1%-40%的茶多酚水溶液、质量分数为1%-40%的尿素水溶液、质量分数为1%-20%的硫代硫酸钠水溶液、质量分数为1%-5%的氢氧化钠水溶液、质量分数为1%-40%的氢氧化钾水溶液、质量分数为5%-50%的维生素C水溶液、质量分数为1%-40%的葡萄糖水溶液、质量分数为1%-40%的氢碘酸水溶液、质量分数为1%-40%的醋酸水溶液、质量分数为1%-40%的苯酚水溶液。
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