[发明专利]水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法

权利要求书

1.一种水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，其特征在于由下述工艺步骤组成：

①甲基化反应：向反应釜中投入2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、过渡金属盐催化剂和由等份二氯乙烷和无水乙醇配制成的混合溶剂，加热搅拌溶解，升温至45~50℃，滴加硫酸二甲酯，2-2.5h滴加完毕，保温反应5-6h；冷却至室温，加水搅拌溶解，然后静置分层，分出有机相，水相用20-40%体积的二氯乙烷萃取两次，合并有机相，蒸馏回收溶剂，冷却结晶，即得到2,2'-二羟基-4,4'二甲氧基二苯甲酮；其中，过渡金属盐催化剂的用量按kg计为2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮用量的2.0-2.5%；二氯乙烷和无水乙醇混合溶剂的用量按体积L计为2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮重量的4-5倍；硫酸二甲酯的用量按kg计为2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮用量的1.0-1.5倍；水的用量按体积L计为2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮重量的1.0-1.5倍；

②磺化反应：向反应釜中投入上步得到的甲基化产物2,2'-二羟基-4,4'二甲氧基二苯甲酮和C₁-C₃卤代烃，加热搅拌溶解，升温至60~65℃，分批投入氨基磺酸，保温反应5-6h，冷却至室温，加入10%稀硫酸中和反应液使反应液pH为1~2，静置分层，分出有机层，水层用20-40%体积的与反应相同的C₁-C₃卤代烃萃取两次，合并有机相，蒸馏回收溶剂，冷却结晶，即得到2,2'-二羟基-4,4'二甲氧基二苯甲酮-5,5'-二磺酸；其中C₁-C₃卤代烃的用量按体积L计为甲基化产物重量的4-5倍；氨基磺酸用量按kg计为甲基化产物重量的0.8-0.9倍；

③中和反应：向反应釜中投入上步得到的磺化产物2,2'-二羟基-4,4'二甲氧基二苯甲酮-5,5'-二磺酸、95%乙醇和水，搅拌溶解，再分批投入氢氧化钠或碳酸钠，室温搅拌反应2-2.5h，加热浓缩，冷却结晶，离心、醇洗、干燥，即得BP-9产品；其中，反应原料中95%乙醇用量按体积L计为磺化产物重量的2-2.5倍；水的用量按体积L计为磺化产物重量的0.5-0.7倍；氢氧化钠或碳酸钠的用量按kg计为磺化产物重量的0.18-0.26倍。

2.根据权利要求1所述的水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，其特征在于：所述的过渡金属盐催化剂为氯化锌、氯化铜、氯化镍中的一种。

3.根据权利要求2所述的水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，其特征在于：所述的过渡金属盐催化剂为氯化锌。

4.根据权利要求1所述的水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，其特征在于：所述的C₁-C₃卤代烃为三氯甲烷、二氯乙烷、二氯乙烯中的一种。

5.根据权利要求4所述的水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，其特征在于：所述的C₁-C₃卤代烃为二氯乙烷。

6.根据权利要求1所述的水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，其特征在于：所述的磺化反应采用氨基磺酸作为磺化剂。