[发明专利]高含量木质素阻燃聚烯烃复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高含量木质素阻燃聚烯烃复合材料及其制备方法，更具体的说，涉及造纸废液提取物木质素的木塑复合材料及其制备方法。

背景技术

木质素是自然界中含量仅次于纤维素的第二大可再生资源，每年以5×1010t的速度再生，是一种极富工业价值的有机原料。在纤维素相关产业(如植物水解和制浆造纸工业)中，木质素通常以副产物的形式大量产出，但到目前为止，超过95%的分离木质素的回收就是经浓缩后被烧掉，一方面造成资源的极大浪费，另一方面含木质素工业废水的排放也会对环境造成严重的不良影响。对木质素加以有效利用，对环境保护和经济发展都有着积极的意义。

将木质素与聚合物共混制备新型复合材料是对木质素加以充分利用的有效方法之一。聚烯烃由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯等α-烯烃以及某些环烯烃单独聚合或共聚合而得到的一类热塑性树脂的总称。聚烯烃具有相对密度小、耐化学药品性、耐水性好；良好的机械强度、电绝缘性等特点。可用于薄膜、管材、板材、各种成型制品、电线电缆等。在农业、包装、电子、电气、汽车、机械、日用杂品等方面有广泛的用途。由于原料丰富，价格低廉，容易加工成型，综合性能优良，因此是一类产量最大 ，应用十分广泛的高分子材料。其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。

因此，研发木质素与聚烯烃材料，对于提高烯烃附加值和木质素利用率，减少和解决工业废水资源再回收利用有着重要的作用，有着显著的经济效益和社会效益。国内研究木质素高分子复合材料已有相关报道，例如中国发明专利CN102051002A、CN103059408A、CN101851429A、CN102585531A、CN102604307A、CN102304290A等。

但目前所制备的复合材料中木质素的掺混量较少，一般低于50%，此外，所采用的聚合物多为弱极性的高分子塑料，而木质素极性强，并具有较强的分子内和分子间氢键，其与弱极性的聚合物性质差异较大，因而这种复合材料存在着界面结合的缺陷，从而影响其使用性能；而且木塑复合材料阻燃性不佳，如需提高阻燃性和力学性能还将加入大量的助剂，导致最终产品易排放有毒、有味气体，影响复合材料产品的正常使用。

发明内容

本发明的目的是为了克服已有技术存在的缺点，提供一种复合材料木质素最高填充可到80%以上，且具有良好的力学性能、流变性能，无需阻燃剂即可达到良好的阻燃效果，提高了木质素利用率、赋予了通用塑料聚烯烃功能性的高含量木质素阻燃聚烯烃复合材料及其制备方法。

本发明高含量木质素阻燃聚烯烃复合材料的技术方案是，其特征在于：由以下成分按重量比组成，木质素纤维：30%—75%，聚烯烃：10%—45%，木质素改性剂：12%—23%，小分子增溶剂：1%—5%；复合材料制备过程中还包括浓盐酸、异丙醇、蒸馏水。

进一步，所述的木质素纤维为碱性木质素，来源自造纸废水，少量半纤维素、纤维素，碱性木质素占比90%以上。

进一步，所述的聚烯烃为四大通用塑料中的聚乙烯、聚丙烯中的一种或两种混合组成，熔融指数在8-20 g/10min之间，聚丙烯采用无规聚丙烯，结晶度较低，材料透明度高。

进一步，所述的木质素改性剂为烷基化改性剂，由溴代十二烷、溴代十六烷、溴代十八烷中的一种或多种组合而成。

进一步，所述的小分子增溶剂为树枝状大分子，形状球形结构，代数为3代，分子量为3000-6000之间。

本发明高含量木质素阻燃聚烯烃复合材料的制备方法，包括以下步骤：

A、配置水和异丙醇混合溶液，并加入氢氧化钠配置一定的PH值，制成反应溶液，备用；

B、将占反应溶液质量20-50%的碱性木质素和木质素改性剂搅拌加入反应溶液中，搅拌至充分溶解；

C、将温度升至60—80℃，反应6—12h，制得烷基化改性木质素底液；

D、将烷基化改性木质素底液静置、冷却，往里搅拌加入浓盐酸，调节PH至1—3，使得烷基化木质素析出，继续静置直至溶液上下层分层；

E、倒出反应溶液，以备下次使用，取出下层的烷基化木质素置于70-100℃的鼓风烘箱干燥12—36h，直至烘干；

F、将烘干的烷基化木质素与聚烯烃、小分子增溶剂置于1000—3000转速的高速搅拌机搅拌3—10分钟，充分搅拌，得搅拌混合物；

G、将搅拌混合物加入到双螺杆挤出机中挤出，切粒，得木质素聚烯烃复合材料颗粒；

H、将木质素聚烯烃复合材料颗粒挤出成型、模压成型或注塑成型。