[发明专利]一种络合水热合成均一MoS2纳米花球的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料合成领域，具体涉及一种络合水热合成均一MoS₂纳米花球的方法。

背景技术

MoS₂是辉钼矿的主要成分，其晶体结构中存在一种夹心式板层：两层S原子中间夹一层Mo原子，形成“三明治”夹心结构。层内原子以强的共价键结合，层间则是较弱的范德华力，层与层之间很容易剥离，具有良好的各向异性与较低的摩擦因数。MoS₂晶体中每个钼原子被六个硫原子所包围，呈三角棱柱状，暴露出很多Mo-S棱面，可作为催化活性中心。在层间插入其他基团以后形成的纳米插层复合材料有许多优异的物理性能。另外，二硫化钼是一种抗磁性且有半导体性质的化合物，具有良好的光、电、润滑及催化性能。

纳米MoS₂与普通尺寸的MoS₂相比，其减摩性、抗磨性、燃油经济性和极压性均有较大提高。由于纳米粒子的原子或分子大量处于亚稳态，在热力学上是不稳定的，其表面原子周边缺少相邻原子，有很多悬空键，易与其他原子结合，故具有很高的化学活性。纳米级MoS₂粒子比表面大，吸附能力强，反应活性高，其催化性能尤其是催化加氢脱硫性能很强。

目前，MoS₂合成方法大致可分为三大类：高温气固相合成法，物理合成方法和湿法化学合成法。Y.Feldman等在1995年Science期刊上(267卷，第222页)发表了一种方法，用管式炉加热MoO₃至850℃左右，通以H₂S+(H₂+N₂)还原性气体，在高温还原性气氛中MoO₃和H₂S气体反应，制备合成MoS₂富勒烯纳米粒子和纳米管。中国专利CN102616854A公布了一种单分散球形MoS₂超细粉体的制备方法，先制得MoS₃，再在氢气中500-800℃还原。中国专利CN1837064公布了一种采用钼酸盐与硫磺高温硫化制备MoS₂的方法。中国专利CN101224905公布了一种以单质硫和三氧化钼为原料，以氩气为载气，以氢气为还原气合成球状MoS₂的方法。美国专利US4243553A1公布了一种制备高比表面的MoS₂的方法，采用硫代钼酸盐在惰性气氛下300-800℃高温煅烧制备。气固法制备条件苛刻，对设备环境的要求较高，且需要用到有毒气体H₂S等，所得的产物不易分散。物理法是借助机械研磨、高能物理等手段对MoS₂进行粉碎、切割或喷涂从而达到细化或获得涂层的目的。周丽春等在2004年电子显微学报上(23卷，6期，618-621页)发表了一篇论文，采用超音速气流粉碎机对二硫化钼粉体进行粉碎，从而得到纳米二硫化钼。该法对设备的要求较高，所得产品种类较少，纳米微粒的尺寸难以加以控制，方法不灵活，因而其应用受到很大限制。

湿法化学合成法条件温和、操作简单，是一种很有优势的合成方法。中国专利CN1468945公布了一种在溶液中添加油酸、硬脂酸为表面修饰剂制备油分散性MoS₂的方法。中国专利CN102142551A公布了一种一步水热合成石墨烯纳米片/二硫化钼复合纳米材料的方法。但水热合成的纳米级产物往往易团聚，尺寸和形貌难以调控。中国专利CN101113021公布了一种添加无机添加剂含钨化合物或含钛化合物水热制备花状MoS₂微球的方法。中国专利CN1994895A公布了一种离子液体辅助水热合成MoS₂微球的制备方法，中国专利CN101851006A公布了一种溶剂热法制备MoS₂微球的方法，中国专利CN102938461A公布了一种纳米片自组装的MoS₂纳米空心材料的制备方法，均得到了较为均一的产物。但是由于离子液体等一般为大分子，其在水溶液中自组装后形成MoS₂生长的模板，所制备的产物尺寸较大，多在微米级别，比表面较小，活性较低。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种利用络合水热合成均一MoS₂纳米花球的方法。

本发明所采用的方法如下：

1.配制溶液：将钼源、硫源、络合剂先后溶解于去离子水中形成均一的溶液。