[发明专利]吡唑醚菌酯纳米微球及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于农药领域，涉及一种农药新剂型，具体的涉及一种吡唑醚菌酯纳米微球及其制备方法。

背景技术

常规剂型农药喷雾使用的有效利用率仅为20％～30％，大多数农药有效成分流失到大气、土壤、水体等环境中，不仅污染了环境，而且造成很大的浪费。因此，开发出安全、环境友好、持效期长、降低污染环境的农药新剂型是未来农药剂型的发展方向之一。

微球(Microspheres或Microbeads)是近年来发展起来的具缓释功能的农药新剂型，是以淀粉、壳聚糖、聚乳酸、明胶等高分子材料为载体制备的球状制剂，微球中的药物分散或包埋在材料中而形成均匀球状实体(实心球)，是一类均相分散体系，微球粒径大小一般为0.3～300μm，直径小于1μm的微球称为纳米微球(Nanospheres)或毫微球。常见的微球有以明胶、阿拉伯胶等天然高分子材料通过乳化交联制备的明胶微球、以白蛋白为载体利用干燥法或喷雾干燥等方法制备的白蛋白微球、由淀粉水解再经乳化聚合等制备的淀粉微球、通过乳化-溶剂挥发法制备的聚酯类微球。微球所用的高分子载体材料一般均可生物降解，环境相容性友好，随着载体的降解，其有效成分可完全释放，农药利用率高。因此，微球制剂目前在农药中成为研究的热点，国外开发二溴磷聚碳酸酯微球、舞毒蛾性诱素聚砜微球、涕灭威羧甲基纤维素微球、氟草敏乙基纤维素微球、啶虫脒聚乳酸/聚己内酯微球等。国内开发了阿维菌素聚乳酸微球、阿维菌素明胶微球、多杀菌素聚乳酸微球、毒死蜱聚乳酸微球等。

吡唑醚菌酯是由德国巴斯夫公司于1993年开发的兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。它通过阻止细胞色素bc₁间电子传递而抑制线粒体呼吸作用，使线粒体不能产生和提供细胞正常代谢所需要的能量(ATP)，最终导致细胞死亡。吡唑醚菌酯具有较强的抑制病菌孢子萌发能力，对叶片内菌丝生长有很好的抑制作用，其持效期较长，并且具有潜在的治疗活性。吡唑醚菌酯具有保护、治疗作用，并具内吸传导性和耐雨水冲刷性能，且应用范围广泛。该药可用于小麦、花生、水稻、蔬菜、果树、烟草、茶树、观赏植物、草坪等各种作物，防治子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌纲真菌引起的叶枯病、叶斑病、黑星病、锈病、白粉病、霜霉病、疫病、炭疽病、疮痂病、褐斑病、立枯病等多种病害。

吡唑醚菌酯现有制剂仅有乳油剂型获得农药登记。而乳油制剂含有大量易挥发的有机溶剂，排放到环境中，不但污染生态环境，而且造成资源浪费；常规农药制剂为速效性，在农作物生长期持效期短，需要多次施药，降低了农药的利用率，增加了农药施用量和劳动力成本。一般微球的粒径为微米级，具有较长的缓释时间，其缺陷为速效性较差，而纳米微球由于粒径为纳米级，释放速度比常规微球快，但其持效期比常规的微球短，而高于常规的乳油制剂，兼具有速效和缓释作用。因此，吡唑醚菌酯纳米微球可用于叶面喷雾防治作物病害，达到及时防治病害并能保护作物在一定的时间内免受病原菌的侵入。

发明内容

本发明的目的是提供一种以吡唑醚菌酯为有效成分的纳米微球制剂。

本发明的另一目的是提供所述该纳米微球的制备方法。

该微球包括有效成分按重量计为吡唑醚菌酯5.0％～41.0％，优选为10.0％～20.0％，以及由高分子聚合物载体组成。有效成分溶于非水溶剂以超声乳化方式分散于含分散剂的水相中制备。

适合的载体选自聚乳酸、聚碳酸酯和聚乳酸-羟基乙酸共聚物。

适合的分散剂选自明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚丙烯酸钠等，优选阿拉伯胶。

适合的非水溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷。

本发明所述的纳米微球采用本领域已知的方式制备，如乳化-溶剂挥发法。但由于一般乳化分散难于提供纳米级的油珠颗粒，本制备方法采用超声乳化来制备纳米微球。

该纳米微球的制备方法为吡唑醚菌酯和高分子化合物载体溶解于非水溶剂中形成油相，然后将它缓慢滴加到含有分散剂的水相中，快速搅拌，并超声乳化形成O/W乳液，旋转蒸发有机溶剂，离心、洗涤、冷冻干燥，即获得吡唑醚菌酯纳米微球。

适合的靶标作物是小麦、玉米、高粱等粮食作物，棉花、麻类、大豆、花生等经济作物，番茄、茄子、辣椒、莴苣、芹菜、甘蓝、菜豆、蚕豆、豇豆、豌豆等蔬菜作物，黄瓜、南瓜、西瓜等葫芦科作物，烟草、马铃薯等茄科作物，苹果、柑橘、梨、桃、葡萄、香蕉、草莓等果树作物。