[发明专利]N‑取代‑柠檬醛胺类化合物及其合成方法和应用有效
| 申请号: | 201410436515.6 | 申请日: | 2014-08-29 |
| 公开(公告)号: | CN104387278B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
| 发明(设计)人: | 胡立松;杜孟浩;张金萍 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院亚热带林业研究所 |
| 主分类号: | C07C209/52 | 分类号: | C07C209/52;C07C211/21;C07C211/27;C07C211/35;A61P31/04;A61P31/10 |
| 代理公司: | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(普通合伙)33243 | 代理人: | 张向飞 |
| 地址: | 311400 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 取代 柠檬 醛胺类 化合物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.N-取代-柠檬醛胺类化合物,其特征在于,所述化合物的结构式如下:
其中,取代基R选自正丁基、苄基、环已基、正辛基。
2.一种如权利要求1中所述N-取代-柠檬醛胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法包括如下步骤:
A、以山苍子精油为原料,在压力为0.8KPa-3.0KPa,塔釜温度为150-180℃,塔顶温度为100-125℃,回流比为3-7的条件下减压精馏、分离、纯化得柠檬醛;
B、将柠檬醛溶于溶剂,在-5-5℃的条件下加入催化剂和胺,在催化剂的作用下,柠檬醛与胺缩合得到N-取代-柠檬醛亚胺类化合物类化合物;
C、将N-取代-柠檬醛亚胺类化合物溶于醇中,在-5-5℃下加入还原剂,在还原剂的作用下,室温反应2-7小时,得N-取代-柠檬醛胺类化合物。
3.根据权利要求2所述的N-取代-柠檬醛胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤B的具体过程如下:将柠檬醛溶于溶剂,再加入反应脱水剂,冷却至-5-5℃后加入催化剂和胺,搅拌至反应完全,然后水洗收集有机相并干燥,接着减压旋转除去溶剂得粗品,所得粗品经纯化处理得N-取代-柠檬醛亚胺类化合物。
4.根据权利要求2或3所述的N-取代-柠檬醛胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述的溶剂为二氯甲烷、环已烷、正庚烷中的一种或多种。
5.根据权利要求2或3所述的N-取代-柠檬醛胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述反应脱水剂为无水碳酸钠、无水硫酸钠、分子筛、无水碳酸镁中的一种或多种。
6.根据权利要求2或3所述的N-取代-柠檬醛胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述的催化剂为三氟化硼乙醚、氯化锌,三氯化铝中的一种或多种。
7.根据权利要求2或3所述的N-取代-柠檬醛胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述的胺为正丁胺、苄胺、环己胺、正辛胺、苯胺中的一种。
8.根据权利要求2所述的N-取代-柠檬醛胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤C的具体过程如下:将N-取代-柠檬醛亚胺类化合物溶于醇中,在-5-5℃下分批加入还原剂,在此温度下搅拌20-40min,然后升至室温,在室温下反应2-7小时,后处理得N-取代-柠檬醛胺类化合物粗品,将粗品纯化处理得纯化的N-取代-柠檬醛胺类化合物。
9.根据权利要求2或8所述的N-取代-柠檬醛胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述的醇为甲醇、乙醇中的一种或两种,所述的还原剂为硼氢化钠,硼氢化钾和9-BBN中的一种或多种。
10.如权利要求1所述N-取代-柠檬醛胺类化合物的应用,其特征在于,所述化合物可用于制备真菌和细菌的杀菌剂和抑菌剂。
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