[发明专利]1,3-双(丙炔基)-5,5-二甲基海因及其合成方法和应用在审
| 申请号: | 201410428444.5 | 申请日: | 2014-08-22 |
| 公开(公告)号: | CN105399681A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
| 发明(设计)人: | 徐春旭;谢再莲;谢竞生;刘云;冀占慧 | 申请(专利权)人: | 中国航天科工集团第六研究院四十六所 |
| 主分类号: | C07D233/74 | 分类号: | C07D233/74;C06D5/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 010010 内蒙*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丙炔 甲基 海因 及其 合成 方法 应用 | ||
1.3-双(丙炔基)-5,5-二甲基海因,化学结构式如下:
2.根据权利要求1所述的1,3-双(丙炔基)-5,5-二甲基海因的合成方法,由3-(丙炔基)-5,5-二甲基海因、溴丙炔为原料,在碱性催化剂作用下经取代反应得到,具体步骤为:将3-(丙炔基)-5,5-二甲基海因溶于丁酮中,将碳酸钾和溴丙炔加入到溶液中,加热至75-80℃,搅拌反应,然后冷却至室温,过滤,滤液减压蒸馏得到1,3-双(丙炔基)-5,5-二甲基海因的粗产物。将粗产物洗涤提纯后得到较纯的1,3-双(丙炔基)-5,5-二甲基海因。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述1,3-双(丙炔基)-5,5-二甲基海因的粗产物的洗涤提纯过程,可以将1,3-双(丙炔基)-5,5-二甲基海因的粗产物用乙酸乙酯洗涤,产生白色沉淀,过滤后滤液减压蒸馏得到浅黄色固体1,3-双(丙炔基)-5,5-二甲基海因。采用同样方法,多次提纯后,即可得到较纯的1,3-双(丙炔基)-5,5-二甲基海因。
4.根据权利要求2所述的1,3-双(丙炔基)-5,5-二甲基海因的合成方法,其特征在于:所述的3-(丙炔基)-5,5-二甲基海因是将5,5-二甲基海因溶于丁酮中,将碳酸钾和溴丙炔加入到溶液中,加热至75-80℃,搅拌反应,然后冷却至室温,过滤,滤液减压蒸馏得到3-(丙炔基)-5,5-二甲基海因的粗产物。将3-(丙炔基)-5,5-二甲基海因的粗产物洗涤提纯后得到较纯的3-(丙炔基)-5,5-二甲基海因。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于:所述3-(丙炔基)-5,5-二甲基海因的粗产物的洗涤提纯过程,可以将3-(丙炔基)-5,5-二甲基海因的粗产物用乙酸乙酯洗涤,产生3-(丙炔基)-5,5-二甲基海因的白色沉淀,过滤后将白色沉淀进行水洗,干燥得到较纯的3-(丙炔基)-5,5-二甲基海因。
6.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于:所述的3-(丙炔基)-5,5-二甲基海因合成时,各原材料组分的质量份数为:
7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述1,3-双(丙炔基)-5,5-二甲基海因合成时,各原材料组分的质量份数为:
8.根据权利要求1所述的1,3-双(丙炔基)-5,5-二甲基海因的应用,其特征在于:所述的1,3-双(丙炔基)-5,5-二甲基海因用于叠氮推进剂固化体系的键合剂。
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