[发明专利]一种大颗粒草酸钕的制备方法

权利要求书

1.一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于草酸钕中心粒径D₅₀为55~200μm，颗粒粒径呈正态分布；所述制备方法包括以下步骤：

（1）以含微量有机相的氯化钕溶液为反应料液，沉淀前加入草酸钕晶种；

（2）在保温及搅拌条件下，向料液中滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀；

（3）沉淀结束后，停止搅拌，沉淀产物经过静置陈化、过滤、洗涤、干燥，得到大粒度草酸钕产品。

2.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，反应料液氯化钕溶液中含有微量有机相，有机相与水相体积比为0.5~1:100；反应料液中有机相红外光谱含有峰值1208±10cm^-1和1035±25cm^-1的吸收峰，分别对应于特征官能团P=O和R₃N-的特征峰。

3.根据权利要求1、2所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氯化钕反应料液由稀土分离过程中的氯化钕反萃余液配置，浓度为0.04~0.20mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，晶种的添加量为理论沉淀产物重量的3%~15%。

5.根据权利要求1、4所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，添加的晶种中心粒径D₅₀为5~70μm。

6.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，沉淀反应进行时体系温度为15℃~85℃。

7.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，沉淀反应进行时搅拌速度为100~500r/min。

8.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加入速度为2~16g/min。

9.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，沉淀产物陈化时间为0~32h。

10.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，沉淀产物烘干温度为70~150℃。