[发明专利]一种硫醚氧化方法

权利要求书

1.一种硫醚氧化方法，该方法包括使一种液体混合物与钛硅分子筛在反应器中接触反应，所述液体混合物含有硫醚、至少一种氧化剂以及可选的至少一种溶剂，所述硫醚为二甲基硫醚和/或苯甲硫醚，所述氧化剂为过氧化物，其中，该方法还包括至少进行一次的调整步骤，在满足条件1时进行所述调整步骤，以提高氧化剂转化率直至满足条件2时停止所述调整步骤，

条件1、某一时间t下的氧化剂转化率C_t与初始氧化剂转化率C₀的比值C_t/C₀为0.8≤C_t/C₀＜1；

条件2、氧化剂转化率C’与初始氧化剂转化率C₀的比值C’/C₀为0.85≤C’/C₀≤1；

所述调整步骤为调整步骤A、或者调整步骤A和调整步骤B的组合，

调整步骤A：提高所述液体混合物的温度；

调整步骤B：提高反应器内的压力。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在满足条件1时，进行调整步骤A或者调整步骤B，且相邻两次调整步骤B之间进行至少一次调整步骤A，或者相邻两次调整步骤A之间进行至少一次调整步骤B。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，条件1中，C_t/C₀<0.9；条件2中，0.9≤C’/C₀。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述液体混合物的初始温度为0-120℃，以0.01-5℃/天的幅度提高液体混合物的温度；和/或

以表压计，所述反应器内的初始压力为0-5MPa，以0.01-1MPa/天的幅度提高压力。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述钛硅分子筛装填在催化剂床层中，所述催化剂床层包括第一催化剂床层和第二催化剂床层，所述液体混合物依次流过所述第一催化剂床层和所述第二催化剂床层，所述第一催化剂床层装填的钛硅分子筛与所述第二催化剂床层装填的钛硅分子筛相同或不同。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述第一催化剂床层装填的钛硅分子筛为空心钛硅分子筛，所述空心钛硅分子筛为MFI结构的钛硅分子筛，该钛硅分子筛的晶粒为空心结构，该空心结构的空腔部分的径向长度为5-300纳米，且该钛硅分子筛在25℃、P/P₀＝0.10、吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少70毫克/克，该钛硅分子筛的低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环；所述第二催化剂床层装填的钛硅分子筛为钛硅分子筛TS-1。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述第一催化剂床层装填的钛硅分子筛与所述第二催化剂床层装填的钛硅分子筛的重量比为1-20：1。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述第一催化剂床层装填的钛硅分子筛与所述第二催化剂床层装填的钛硅分子筛的重量比为2-10：1。

9.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述液体混合物流过第一催化剂床层的表观速度为v₁，流过第二催化剂床层的表观速度为v₂，v₁＜v₂。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，v₂/v₁＝1.5-10。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，v₂/v₁＝2-5。

12.根据权利要求7所述的方法，其中，所述液体混合物流过第一催化剂床层的表观速度为v₁，流过第二催化剂床层的表观速度为v₂，v₁＜v₂。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，v₂/v₁＝1.5-10。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，v₂/v₁＝2-5。