[发明专利]一种AFc/碳粉/PVB修饰电极的制备及其用于测定游离态亚硫酸盐和总量的方法

权利要求书

1.一种AFc/碳粉/PVB修饰电极，包括玻碳电极和固定在玻碳电极表面的修饰层；所述修饰层包括含有碳粉的聚乙烯醇缩丁醛膜，以及吸附在所述聚乙烯醇缩丁醛膜表面的乙酰二茂铁。

2.如权利要求1所述的AFc/碳粉/PVB修饰电极，其特征在于：所述乙酰二茂铁在玻碳电极上的单位面积含量大于0.014μg/mm²；所述碳粉在玻碳电极上的单位面积含量大于0.28μg/mm²。

3.如权利要求2所述的AFc/碳粉/PVB修饰电极，其特征在于：所述乙酰二茂铁在玻碳电极上的单位面积含量为0.13～0.17μg/mm²，所述碳粉在玻碳电极上的单位面积含量为4.95～8.49μg/mm²。

4.一种如权利要求1所述的AFc/碳粉/PVB修饰电极的制备方法：其特征在于，包括以下步骤：

(1)AFc/碳粉/PVB修饰物混合液的制备：乙酰二茂铁、碳粉和聚乙烯醇缩丁醛树脂混合均匀后加入到无水乙醇中，充分搅拌均匀后，超声处理使碳粉在无水乙醇中分散均匀得到含有AFc/碳粉/PVB修饰物混合液，静置待用；

(2)玻碳电极的预处理：将玻碳电极磨光打磨至镜面，然后依次分别用1:1硝酸溶液、无水乙醇和双蒸水超声振荡清洗；最后在0.5mol/L硫酸溶液中，使用上述清洗好的玻碳电极在-0.2V～1.2V电位范围内进行循环伏安扫描，扫描速率为50mV/s，循环活化10周；

(3)AFc/碳粉/PVB修饰电极的制备：移取步骤(1)制得的修饰物混合液滴涂在预处理好的玻碳电极表面，得到AFc/碳粉/PVB修饰电极。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述磨光打磨采用湿润的金相砂纸上磨光，然后用粒径0.3μm抛光粉悬乳液打磨。

6.一种利用如权利要求1所述的AFc/碳粉/PVB修饰电极检测亚硫酸盐的方法，其特征在于：将含有亚硫酸盐的被测液和作为支持电解质的氯化钠溶液混合配成电测试溶液，调节pH值大于等于8.4，在0～800mV的电位窗口进行循环伏安扫描，扫描速率为50mV/s，记录结果，通过计算确定亚硫酸盐的含量，其中pH值为8.4～11时检测到的是游离态的亚硫酸盐，pH值大于11时检测到的是亚硫酸盐总量。

7.如权利要求6所述的AFc/碳粉/PVB修饰电极检测亚硫酸盐的方法，其特征在于：亚硫酸盐的浓度在0.03～4mmol/L范围内时，电流与亚硫酸盐的浓度的线性方程为I_ap＝2.899+6.935×10³c，相关系数为0.9994；其中I_ap为电流，单位为μA，c为亚硫酸盐的浓度，单位为mol/L。

8.如权利要求6所述的AFc/碳粉/PVB修饰电极检测亚硫酸盐的方法，其特征在于：所述电测试溶液中氯化钠的浓度为0.2mol/L。