[发明专利]一种改性氰酸酯树脂导热复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种改性氰酸酯树脂导热复合材料，其基体树脂为氰酸酯树脂，其特征在于，以氰酸酯树脂的质量为100％计，所述改性氰酸酯树脂导热复合材料包括0.5～10％的无机填料，2.5～7.5％的改性剂，所述无机填料为烷基胺改性的石墨烯纳米片和硅烷偶联剂改性的碳纳米管，烷基胺改性的石墨烯纳米片与硅烷偶联剂改性的碳纳米管的质量比为1:4～9:1，所述改性剂为2,2ˊ-二烯丙基双酚A。

2.如权利要求1所述的改性氰酸酯树脂导热复合材料，其特征在于，所述烷基胺改性的石墨烯纳米片与硅烷偶联剂改性的碳纳米管的质量比为1:2～5:1。

3.如权利要求1或2所述的改性氰酸酯树脂导热复合材料，其特征在于，所述烷基胺为十二烷基胺或十八烷基胺中的一种，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种。

4.权利要求1或2或3所述的改性氰酸酯树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)烷基胺改性的石墨烯纳米片的制备：将氧化石墨分散于蒸馏水中，超声处理后制得氧化石墨烯溶液，然后加入烷基胺的乙醇溶液进行反应，反应结束后，往混合溶液中加入水合肼进行加热回流，将所得产物用乙醇水溶液洗涤3～5次，然后进行干燥，即得烷基胺改性的石墨烯纳米片；

(2)硅烷偶联剂改性的碳纳米管的制备：将碳纳米管加入到体积比为1:3的浓硝酸/浓硫酸混和酸中进行反应,所得产物用蒸馏水洗涤至中性,过滤分离后取滤渣在80～100℃下真空干燥10～24h，得氧化碳纳米管，将氧化碳纳米管溶于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，进行改性反应，将所得产物洗涤、抽滤、干燥，即得硅烷偶联剂改性的碳纳米管；

(3)将烷基胺改性的石墨烯纳米片分散于有机溶剂中，分散均匀后往其中加入硅烷偶联剂改性的碳纳米管，搅拌均匀后依次加入氰酸酯树脂和2,2ˊ-二烯丙基双酚A，搅拌均匀，得混合溶液；

(4)将步骤(3)的混合溶液升温至120～140℃，保持60～140min，并在这个过程中采用真空减压蒸馏除去有机溶剂，得到混合树脂；

(5)将步骤(4)得到的混合树脂置于真空烘箱中，于130～140℃下排除气泡，然后转移至鼓风干燥箱中进行固化处理，得到改性氰酸酯树脂导热复合材料。

5.如权利要求4所述的改性氰酸酯树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化石墨烯溶液的浓度为5～15g/L，烷基胺的乙醇溶液的浓度为20～45g/L，氧化石墨烯溶液与烷基胺的乙醇溶液的质量比为(1:2.25)～(3:1)。

6.如权利要求4所述的改性氰酸酯树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水合肼的体积为氧化石墨烯溶液体积的(1:5)～(1:20)。

7.如权利要求4所述的改性氰酸酯树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碳纳米管在混合酸中的浓度为5～10g/L。

8.如权利要求4所述的改性氰酸酯树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，硅烷偶联剂的用量为氧化碳纳米管质量的3～10％，改性反应温度为60～75℃，反应时间为2～5h。

9.如权利要求4所述的改性氰酸酯树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述有机溶剂为丙酮、氯仿或四氢呋喃中的任意一种，烷基胺改性的石墨烯纳米片在有机溶剂中的浓度为0.5～10g/L。

10.如权利要求4至9中任一项所述的改性氰酸酯树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述固化处理温度为150～240℃，固化时间为6～12h。