[发明专利]一种磷酸锰锂纳米颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201410413515.4 | 申请日: | 2014-08-21 |
公开(公告)号: | CN104183845A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 徐刚;李玲玲;李峰;任召辉;刘涌;李翔;沈鸽;韩高荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;C01B25/45;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸锰锂纳米颗粒,其特征在于所述纳米颗粒大小为50-100 纳米。
2.制备如权利要求1所述的磷酸锰锂纳米颗粒的方法,其特征在于步骤如下:
1)将P123溶于乙二醇中,搅拌至少240分钟,再加入四水合乙酸锰和抗坏血酸,搅拌至充分溶解,获得乙酸锰浓度为0.25 mol/L-1.0 mol/L、抗坏血酸浓度为0.057 mol/L-0.114 mol/L, P123浓度为0.1-0.2 g/mL的溶液A;
2)称取磷酸、二水合乙酸锂溶于乙二醇,搅拌30分钟以上,形成磷酸浓度为0.25 mol/L-1.0 mol/L,乙酸锂的浓度为0.25 mol/L-3.0 mol/L的悬浮液B;
3)将步骤2)的悬浮液B在搅拌的状态下滴加到步骤1)的溶液A中,形成乳浊液C,乳浊液C中Li、Mn、P的摩尔比为1~3:1:1;
4)将步骤3)的乳浊液C转移至高压反应釜,用乙二醇调节其体积至反应釜容积的2/3~4/5,使P浓度为0.125 mol/L-0.50 mol/L,继续搅拌30分钟以上;
5)将反应釜密闭,在160-230℃下保温4-48小时后进行热处理,然后,降至室温,取出反应产物,过滤,依次用去离子水、无水乙醇或丙酮清洗,40~100℃温度下烘干,再在氮气或氩气保护下,于300~400℃煅烧3h后,在550- 650℃煅烧4h,得到磷酸锰锂纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的磷酸锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征是所用的原料磷酸、四水合乙酸锰、二水合乙酸锂、抗坏血酸、P123和溶剂乙二醇、去离子水、丙酮的纯度均不低于化学纯。
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