[发明专利]一种从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法在审

专利信息
申请号: 201410411625.7 申请日: 2014-08-21
公开(公告)号: CN105349252A 公开(公告)日: 2016-02-24
发明(设计)人: 李勃 申请(专利权)人: 江苏康之源粮油有限公司
主分类号: C11B1/10 分类号: C11B1/10;C11B3/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 223600 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 米糠 分离 纯度 方法
【权利要求书】:

1.一种从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)称取100g的膨化米糠,利用正己烷为溶剂,将料液比为1:3-1:5的膨化米糠悬浊液放入具塞锥形瓶中,放入磁力搅拌器中,萃取温度为10-30℃,萃取时间为1-3h;

(2)将悬浊液置于防爆离心机中,在3000r/min条件下,离心15min,取上层清液,将清液倒入旋转蒸发器,水浴温度为60℃,转速为100r/min,蒸发15min,即可得到初纯米糠毛油;

(3)将初纯米糠毛油原料在绝对真空30-50Pa与温度120-130℃的条件下进行薄膜蒸馏除去水和有机小分子杂质,将蒸馏残余物进行两次蒸馏,将第一、第二次蒸馏物合并,得到脂肪酸;

(4)让步骤(3)得到的两次蒸馏残余物进行第三次分子蒸馏,含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第三蒸馏物,其蒸馏剩余物接着进行第四次分子蒸馏,含有米糠油的馏出物经米糠油捕集器冷凝得到第四次蒸馏物,将第三、第四蒸馏物合并,即得到高纯度米糠油。

2.根据权利要求1所述的从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法,其特征在于,往步骤(4)得到的第四次分子蒸馏残余物中加入4-8重量%甲醇在氢氧化钠中的溶液,在温度60-80℃的条件下进行醇解1小时,再加入浓硫酸使其醇解液变成酸性,进行酯化,并进行分子蒸馏,蒸馏出脂肪酸甲酯;然后蒸馏剩余物静置后分为两层,下层相为甲醇-水相层,采用蒸馏回收甲醇;上层相进行第二次分子蒸馏,馏出物为混合脂肪酸甲酯。

3.根据权利要求2所述的从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法,其特征在于,用甲醇在氢氧化钠溶液中对得到混合脂肪酸甲酯后的残留物进行溶解,待完全溶解后用浓硫酸溶液调节pH至7-8,过滤收集粗谷维素,滤液收集进行甲醇回收,重复上述操作,得到谷维素。

4.根据权利要求3所述的从米糠中分离高纯度米糠毛油的方法,其特征在于,取3-5重量份的粗谷维素,10-15重量份NaOH,10-20重量份异丙醇与75-85重量份水,在温度110-120℃与压力0.08MP的条件下反应2h;再蒸去异丙醇,过滤,收集滤液与滤饼,滤饼经干燥后得到糠甾醇;将滤液的pH调节至7,析出并重结晶后得到纯阿魏酸。

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