[发明专利]一种黄色颜料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及颜料生产加工领域，具体涉及一种黄色颜料的制备方法。

背景技术

颜料(pigment)是用来着色的粉末状物质。在水、油脂、树脂、有机溶剂等介质中不溶解，但能均匀地在这些介质中分散并能使介质着色，从而具有一定的遮盖力。

颜料通常用以下指标衡量：

(1)颜色：对可见光能选择性吸收和散射的颜料，可以在自然光条件下呈现黄、红、蓝、绿等颜色。

(2)着色力：着色颜料吸收入射光的能力，可用相当于标准颜料样品着色力的相对百分率表示。

(3)遮盖力：在成膜物质中覆盖底材表面颜色的能力。常用遮盖1平方米面积的色漆中所含颜料的克数表示。

(4)耐光性：颜料在一定光照下保持其原有颜色的性能。一般采用八级制表示，八级最好。

(5)耐候性：颜料在一定的天然或人工气候条件下，保持其原有性能的能力。一般采用五级制表示，五级最好。

(6)挥发物：主要指水分，一般规定不超过1％。

(7)吸油量：指100克颜料形成均匀团块时所需的精制亚麻仁油的克数。通常控制吸油量的范围在35±5g/100g。

(8)水溶物：颜料中含有的能溶于水的物质，以占颜料的质量百分数表示。

颜料黄DH-1432是一款呈绿光的黄色颜料，结构式如(I)所示，在包装溶剂墨中具有紫外线下无荧光、低粘度、分散性好、储藏稳定性好等优点。颜料黄DH-1432可广泛应用于NC、PA、CPP等包装溶剂墨。

普通颜料黄P.Y14，制作成的油墨，在紫外线照射下，会反射出荧光。

发明内容

本发明提供了一种黄色颜料的制备方法，以3.3’-二氯联苯胺盐酸盐、2.4-二甲基双乙酰苯胺和邻甲基乙酰乙酰苯胺以及邻甲氧基双乙酰苯胺为原料，制备得到的黄色颜料呈现绿光，其成品制作成的包装溶剂油墨在紫外线下无荧光。

一种黄色颜料的制备方法，包括以下步骤：

(1)在温度15～20℃下，将3.3’-二氯联苯胺盐酸盐打浆于HCl水溶液A，得到混合溶液A，然后加入NaNO₂，进行重氮化反应，得到重氮组分；另将2.4-二甲基双乙酰苯胺和邻甲基乙酰乙酰苯胺以及邻甲氧基双乙酰苯胺溶于NaOH水溶液B中，并加入分散剂，得到偶合液，在温度15～20℃下，在20～40min内将HAc加入到偶合液中，进行酸析反应，得到经酸析的偶合组分。

(2)在温度15～20℃下，在60～90min内将重氮组分加入到偶合组分中进行偶合反应，得到混合溶液B，在偶合反应期间通过加入NaOH保持反应体系的pH为5～5.5，反应至重氮组分消耗完毕，得到混合溶液。

(3)所得混合溶液经后处理后得到黄色颜料。

3.3’-二氯联苯胺盐酸盐结构式如(II)所示，俗称DCB，白色、灰白色的结晶粉末，是一种重要的颜料中间体。

邻甲基乙酰乙酰苯胺结构式如(III)所示，俗称AAOT，通常用作活性颜料中间体。

邻甲氧基双乙酰苯胺的结构式如(IV)所示俗称AAOA，通常用作活性颜料中间体。

2.4-二甲基双乙酰苯胺的结构式如(V)所示俗称AAMX，通常用作活性颜料中间体。

制备得到的黄色颜料为三种组分的混合物，结构式分别如(VI)和(VII)和(VIII)所示。

作为优选，步骤(1)中所述3.3’-二氯联苯胺盐酸盐与HCl的摩尔比为1：1.5～2，3.3’-二氯联苯胺盐酸盐的质量为混合溶液A总质量的5～8％。

步骤(1)中，HCl水溶液A的质量分数为20～40％，优选质量分数为30％，计算摩尔比时，将盐酸换算为其中HCl的含量。3.3’-二氯联苯胺盐酸盐与HCl的摩尔比为1：1.5～2，更优选为1：1.7后，加入水稀释，直至3.3’-二氯联苯胺盐酸盐的质量为混合溶液A总质量的5～8％。

整个配制过程在15～20℃条件下进行，以使得组分能够更好的打浆。

作为优选，所述步骤(1)中3.3’-二氯联苯胺盐酸盐，NaNO₂以及HCl的摩尔比为1：1.0～1.5：2.5～3.0。

加入盐酸，改变溶液pH值，加入NaNO₂进行重氮化反应。