[发明专利]MgO负载改性的Hβ催化环己酮制备ε‑己内酯的方法有效
| 申请号： | 201410407750.0 | 申请日： | 2014-08-18 |
| 公开（公告）号： | CN105367537B | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 周志伟;顾志强;丁克鸿;刘晓勤;徐林 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;南京工业大学;江苏瑞盛新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D313/04 | 分类号： | C07D313/04;B01J29/70 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司11014 | 代理人： | 揭玉斌,蔡志勇 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | mgo 负载 改性 催化 环己酮 制备 内酯 方法 | ||
1.一种环己酮氧化制备ε-己内酯的方法，其特征在于以环己酮为原料，氧气为氧化剂，MgO负载改性的Hβ分子筛为催化剂，在一定量的有机溶剂和助氧剂体系中，经环己酮B-V氧化制备ε-己内酯，助氧剂与环己酮的质量比为1～3，有机溶剂与环己酮的质量比为15～40；所用的有机溶剂为乙腈、苯甲腈、1,4-二氧六环、四氯化碳、乙酸乙酯中的一种或多种，所用的助氧剂为对甲基苯甲醛中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于MgO与Hβ分子筛的质量比为3％～8％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于环己酮B-V氧化反应温度为50～90℃，反应时间为2～8h，反应压力为0.5～2Mpa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于催化剂与环己酮的质量比为0.2～0.4。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于将一定量的Naβ分子筛与2mol/L的NH4Cl溶液混合，于80℃温度下离子交换5h，过滤、洗涤、干燥，重复以上操作2次，最后在550℃下焙烧5h，得到Hβ分子筛，将Hβ分子筛浸渍于一定浓度的镁盐溶液中，80℃温度下搅拌蒸干，干燥、焙烧得MgO/Hβ催化剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于Naβ分子筛与NH4Cl溶液用量质量比为1:10，硝酸镁与Hβ分子筛的质量比为0.1～0.3，溶液中去离子水与分子筛的质量比为10:1。
7.根据权利要求5的方法，其特征在于所用的镁盐为硝酸镁、硫酸镁、氯化镁中的一种或多种。
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