[发明专利]一种LCS法合成锆铁红色料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷喷墨技术领域，尤其涉及一种LCS法合成锆铁红色料。

背景技术

锆基色料性能优异，在建筑卫生陶瓷中的应用十分广泛。其中，锆铁红色色料由于其成色稳定、价格适中而倍受青睐。然而，以往多采用的固相法合成包裹型锆铁红色料是使着色离子α‐Fe₂0₂包裹在Zr‐SiO₄晶格中，其工艺是按计量比混合各种原料，如ZrO₂、SiO₂、Fe₂O₃等，在高温下反应，得到粒径较粗的锆铁红色料。该色料经碾磨制成陶瓷墨水，则由于晶粒被破坏，造成高温下发色弱且不稳定。为此，人们希望能结合其他燃烧合成方法来制备出着色均匀、呈色好、在高温下稳定的锆铁红色料。

低温燃烧合成法，简称LCS法，是一种以有机物为燃烧剂的燃烧合成方法。该方法所用的氧化剂‐燃料混合物具有放热特性，通常加热至温度在150‐500℃，发生强烈的氧化还原反应，利用原料自身的燃烧放热即可达到合成反应所需的温度，从而快速合成出氧化物粉体，LCS法的另一个优点是，可以制备出比表面积高的纳米粉体。如果能结合此方法来制备获得纳米级的锆铁红色料粉体，色料的呈色将会大大的提高，着色会更加的均匀，而且能应用于陶瓷喷墨打印领域中。

发明内容

本发明的目的在于提出一种可制得颗粒较小纳米粉体，合成工艺简单，低温可控性高的LCS法合成锆铁红色料，合成的锆铁红色料具有良好的着色能力和呈色能力，而且能应用于陶瓷喷墨打印领域。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种LCS法合成锆铁红色料，包括以下步骤：

(a)将硅源和锆源按Si:Zr＝0.9-1:0.9-1.1的摩尔比混合成溶液或悬浊液，其中分别加入混合物干料总质量分数5～15％的铁的化合物，5-50％的有机燃烧剂，5-50％的硝基类氧化剂和3-9％的矿化剂得最终混合物，充分混合均匀，干燥；

(b)将干燥料置于炉腔中升温至200～500℃点燃，烧尽，得预烧料；

(c)再将预烧料在800～1300℃下热处理，得锆铁红色料粉体。

更进一步说明，所述硅源以硅溶胶或水玻璃引入，所述锆源以锆盐引入，所述铁的化合物为铁的氧化物或铁盐。

更进一步说明，所述锆盐为氯氧化锆或硝酸锆。

更进一步说明，所述铁盐为硝酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁或氯化铁中的一种。

更进一步说明，所述矿化剂为碱金属氟化物氟化钠、氟化钾、氟化锂其中的至少一种。

更进一步说明，所述硝基类氧化剂为硝酸、金属硝酸盐、硝酸铵其中的至少一种。

更进一步说明，所述有机燃烧剂为酒石酸、柠檬酸、尿素、水合肼的其中至少一种。

更进一步说明，将步骤(c)得到的锆铁红色料粉体进行酸洗，再用清水洗至中性，漂洗干净后烘干。

更进一步说明，将最终得到的锆铁红色料粉体进行气选分级，筛分出不大于1微米的色料粉体。

本发明的有益效果：1、能制备色料颗粒为纳米的粉体，能应用于陶瓷喷墨打印领域中；2、合成工艺简单，低温可控性高；3、合成的锆铁红色料着色均匀、呈色能力好和稳定性高。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

一种LCS法合成锆铁红色料，包括以下步骤：

(a)将硅源和锆源按Si:Zr＝0.9-1:0.9-1.1的摩尔比混合成溶液或悬浊液，其中分别加入混合物干料总质量分数5～15％的铁的化合物，5-50％的有机燃烧剂，5-50％的硝基类氧化剂和3-9％的矿化剂得最终混合物，充分混合均匀，干燥；

(b)将干燥料置于炉腔中升温至200～500℃点燃，烧尽，得预烧料；

(c)再将预烧料在800～1300℃下热处理，得锆铁红色料粉体。