[发明专利]一种纳米SiO2微球，憎水剂，其制备方法以及憎水玻璃

权利要求书

1.一种纳米SiO₂微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将正硅酸乙酯分散于醇水溶液中形成溶液A；

(2)将浓氨水加入醇中，形成醇氨溶液B；

(3)将溶液B加入溶液A中并搅拌；

(4)静置得到溶液C以及溶液C中的球形SiO₂粒子。

2.如权利要求1所述的纳米SiO₂微球的制备方法，其特征在于，

步骤(1)中，水所占质量比为1.8％～2.0％，正硅酸乙酯所占质量比为0.4％～2.6％，余量为醇；

和/或，

所述的水为去离子水或蒸馏水；

和/或，

所述的醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇等醇类溶剂中的一种或者其中几种的混合物。

3.如权利要求1或2所述的纳米SiO₂微球的制备方法，其特征在于，

步骤(2)中，醇氨溶液B中NH₃质量百分比含量为3.1％～7.2％，余量为醇溶剂；

和/或，

所述的醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇等醇类溶剂中的一种或者其中几种的混合物。

4.如权利要求1-3中任一项所述的纳米SiO₂微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，室温下，将溶液B以20～45μl/min的速度加入溶液A中，在溶液B加入溶液A的同时给予搅拌，搅拌速度为500～1000转/min，溶液B完全加入溶液A后持续搅拌时间为30～120min；

和/或，

步骤(4)中，敞口静置24～72h得到溶液C。

5.一种纳米SiO₂微球，其特征在于，采用如权利要求1-4所述的制备方法制得，粒径为10～75nm。

6.一种采用权利要求5所述纳米SiO₂微球制备憎水剂的方法，其特征在于，向含有该SiO₂微球溶胶中加入适量含有全氟烷基的硅烷水解液，通过一定时间的搅拌混合实现全氟烷基硅烷对纳米SiO₂微球表面修饰，形成憎水剂。

7.如权利要求6所述纳米SiO₂微球制备憎水剂的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)将氨醇溶液缓慢滴入乙酸乙酯醇水溶液中，搅拌水解；

(2)自然放置，逸出氨气；

(3)将全氟烷基硅烷加入醇水溶液中，并加入适量酸催化水解；

(4)水解后将此溶液按照一定的质量比与步骤(1)所得溶液混合，形成憎水剂。

8.如权利要求6或7所述纳米SiO₂微球制备憎水剂的方法，其特征在于，

步骤(1)中，将盐酸、硫酸或硝酸与水按照体积比1:1混合得到溶液D；所述的盐酸、硫酸或硝酸均为浓酸，所述的水为去离子水或蒸馏水；

和/或，

步骤(3)中，将溶液D、全氟烷基硅烷和醇溶剂混合，其中溶液D所占质量比为6％～10％，全氟烷基硅烷所占质量比为1～2％，余量为醇溶剂，以200～500转/min搅拌4～24h得到溶液E；所述全氟烷基硅烷结构式为：

其中m的取值范围为2～30，n的取值范围为1～3，a的取值范围为0～2；R为全氟碳链或全氟醚链，X为可水解基团；所述的醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇等醇类溶剂中的一种或者其中几种的混合物；

和/或，

步骤(4)中，将溶液E与溶液C按照质量比0.5～3:1混合，以200～500转/min搅拌0.5～4h得到憎水剂溶液F。

9.一种憎水玻璃，其特征在于，由权利要求6-8所述方法制备的含有SiO₂微球的憎水剂涂覆于经过前处理的玻璃基体表面形成。

10.如权利要求9所述憎水玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：用超细纤维布擦去玻璃基体表面灰尘，然后用超细纤维布蘸取1mol/L的盐酸或硝酸溶液并在玻璃表面均匀擦拭，在玻璃表面形成非电离态Si-OH，然后用去离子水或蒸馏水冲洗干净，待玻璃表面干燥后，用超细纤维布蘸取少量上述憎水剂溶液F在其表面均匀擦拭，擦拭后在室温下自然放置24h或者在80～150℃下热处理10～60min。