[发明专利]一种γ-碘化亚铜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体来说涉及一种γ-碘化亚铜的制备方法。

 

背景技术

γ-碘化亚铜（γ-CuI）属闪锌矿结构,能带间隙3.1eV,稳定性不高，易氧化分解。可用于太阳能电池、超导材料、光催化剂、超高计数器、食品及饲料添加剂等领域，用途广泛，附加值高。

目前，γ-碘化亚铜的合成主要是采用液相沉淀法，分别以可溶性铜盐（硫酸铜、醋酸铜等）和可溶性碘盐（碘化钠、碘化钾等）为铜源和碘源，水为溶剂进行化学沉淀反应制得。但该方法存在不足，主要是制备过程中会产生大量游离碘（初始产物碘化铜不稳定转化为碘化亚铜时副产游离碘），产物分离困难致使碘利用率降低，生产成本增高；采用有机溶剂对产物混合液进行游离碘萃取回收，操作步骤复杂，且因游离碘回收效果不佳造成碘资源浪费。

 

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种碘利用率高、产品不易氧化分解、生产成本低、工艺简单的γ-碘化亚铜的制备方法。

本发明的一种γ-碘化亚铜的制备方法，包括如下步骤：

（1）水合肼还原碘反应：将碘加入水中，然后将水合肼加入碘的水溶液中混合反应，控制碘与水的摩尔比1:50-90，水合肼与碘摩尔比4.1-4.5:1.0，得碘离子溶液；

（2）γ-碘化亚铜的制备：在搅拌作用下，将碘离子溶液加入硫酸铜溶液中，控制硫酸铜与碘摩尔比2.0-2.2:1.0、搅拌速度200-600r·min^-1、滴加速度5-15mL·min^-1，充分反应10-20min，过滤，烘干得到γ-碘化亚铜。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明以较低价格的单质碘替代可溶性碘盐作为碘源，降低了原料成本；反应过程中副产的游离碘被还原为碘离子，反应完全，避免了碘单质的生成，产物易分离，提高了γ-碘化亚铜产量；还原剂水合肼可防止γ-碘化亚铜产品的氧化分解，提高了产品质量；整个反应过程产生氮气，对环境无污染，反应条件易于控制，简易设备即可实现连续化生产。

下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明。

  

具体实施方式

实施例1

一种γ-碘化亚铜的制备方法，包括下述步骤：

（1）水合肼还原碘反应：将25.64g 质量浓度为99％的碘加入90g水中，然后将25.66g 质量浓度为80％的水合肼加入碘的水溶液中混合反应，得碘离子溶液；

（2）γ-碘化亚铜的制备：在200r·min^-1搅拌作用下，将碘离子溶液以5mL·min^-1流速加入50.44g质量浓度为99％硫酸铜溶液中，充分反应10min，过滤，烘干得到γ-碘化亚铜。 

 

实施例2 

一种γ-碘化亚铜的制备方法，包括下述步骤：

（1）水合肼还原碘反应：将25.64g质量浓度为99％的碘加入126g水中，然后将26.91g质量浓度为80％的水合肼加入碘的水溶液中混合反应，得碘离子溶液；

（2）γ-碘化亚铜的制备：在400r·min^-1搅拌作用下，将碘离子溶液以10mL·min^-1流速加入52.96g质量浓度为99％硫酸铜溶液中，充分反应15 min，过滤，烘干得到γ-碘化亚铜。

 

实施例3

一种γ-碘化亚铜的制备方法，包括下述步骤：

（1）水合肼还原碘反应：将25.64g质量浓度为99％的碘加入162g水中，然后将28.16g质量浓度为80％的水合肼加入碘的水溶液中混合反应，得碘离子溶液；

（2）γ-碘化亚铜的制备：在600r·min^-1搅拌作用下，将碘离子溶液以15mL·min^-1流速加入50.44g质量浓度为99％硫酸铜溶液中，充分反应20 min，过滤，烘干得到γ-碘化亚铜。

 

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。