[发明专利]一种制备过氧碳酸钕纳米针的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种过氧碳酸钕纳米针的制备方法。

背景技术

过氧碳酸钕具有独特的荧光特性、光催化及强氧化特性，在荧光粉、光催化及有机催化领域具有良好的应用前景。通过水热法、沉淀法可以制备出颗粒状的碳酸钕粉末。材料的形态及尺寸对其物理、化学性能有着关键影响，所以制备出不同形态的过氧碳酸钕纳米材料，利用纳米材料的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸等效应，可望提高过氧碳酸钕的物理、化学性能。

国家发明专利(专利号ZL20080040042.2)提供了一种树枝状碱式碳酸钕纳米针的制备方法，其主干长为1-5μm，侧枝长100nm-2μm，树枝直径为50-250nm。此方法是以氯化钕、硝酸钕及硫酸钕作为可溶性钕盐，碳酸氢铵作为碳酸源，在120-250℃下反应1-72小时，可以制备出树枝状的碱式碳酸钕纳米材料。国家发明专利(发明专利申请号201210383455.7)提供了一种球形过氧碳酸钕的制备方法。此方法首先以碳酸氢铵、氨水配制成碳酸氢铵溶液，再加入硝酸钕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钕的混合溶液，再加入双氧水生成碳酸钕沉淀，从而制备出球形过氧碳酸钕。

不同于球形结构的过氧碳酸钕，过氧碳酸钕纳米针的一端尺寸较大、另一端尺寸小至纳米级。过氧碳酸钕纳米针由于具有比表面积大、氧化性强的特性，可望提高其光学、光催化及其氧化特性，在荧光粉、光催化及有机催化领域具有良好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备工艺过程简单、制备温度低、对环境无污染的制备过氧碳酸钕纳米针的方法。

本发明一种过氧碳酸钕纳米针的制备方法，该方法如下：

以乙酸钕、碳酸钠及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为原料，水为溶剂，硅片作为沉积衬底，其中乙酸钕与碳酸钠的摩尔比为2:3。首先将硅片在蒸馏水内超声清洗，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将乙酸钕、碳酸钠、聚乙烯吡咯烷酮与水混合后置于反应釜内并密封，于温度200-300℃、保温2-24h，所述PVP重量占水重量的1-5％，乙酸钕与碳酸钠总重量为水重量的2-30％，乙酸钕、碳酸钠、PVP与水总量占反应釜的填充度为5-30％。最终在硅片表面得到了均匀的絮状淡粉色沉积物，即为过氧碳酸钕纳米针。

本发明的科学原理如下：

本发明采用上述制备过程，乙酸钕、碳酸钠与PVP溶于水内，在一定温度的水热条件下，乙酸钕与碳酸钠反应形成过氧碳酸钕，过氧碳酸钕在水热溶液内达到过饱和后从溶液内析出，形成过氧碳酸钕晶核，这些过氧碳酸钕晶核在表面活性剂PVP的结构诱导作用下，形成了纳米针状结构，在水蒸气的带动下沉积于反应釜中间的硅片上。这些过氧碳酸钕纳米针状结构不断吸收气氛中的过氧碳酸钕分子，从而形成了过氧碳酸钕纳米针。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

1、本发明采用水热沉积方法，制备过程简单、制备温度低及耗时较短，所得过氧碳酸钕纳米针的成本低，为过氧碳酸钕纳米针的应用提供了条件；

2、本发明采用的是无毒的乙酸钕、碳酸钠、PVP、水与水热沉积过程，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求的工业化生产方向；

3、本发明过氧碳酸钕纳米针在荧光粉、光催化及有机催化领域具有良好的应用前景。

附图说明

图1为实施例1所制备的过氧碳酸钕纳米针的X-射线衍射(XRD)图谱；

根据JCPDS PDF卡片，可以检索出所得过氧碳酸钕纳米针由六方Nd₂O₂CO₃(JCPDS卡，卡号：37-0806)晶相构成。

图2为实施例1所制备的过氧碳酸钕纳米针的扫描电子显微镜(SEM)图像；

从图中可以看出过氧碳酸钕纳米针的长度约6μm，纳米针从大尺寸的一端逐渐减小，表面光滑，尺寸较大的一端直径约300nm，而纳米针的尖端尺寸约30nm。

具体实施方式

以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。

实施例1