[发明专利]一种三维夹层锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法

权利要求书

1.一种三维夹层锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将锂源、钒源、磷源、还原剂按锂元素、钒元素、磷元素和还原剂摩尔比为3:2:3:1—5溶于水中，控制钒原子的浓度为0.01-0.2mol L^-1；

（2）将步骤（1）所得的溶液置于80-100℃水浴中搅拌1-4h，形成溶液；

（3）将步骤（2）所得的溶液移入到真空冷冻干燥机中，在温度为-10℃—-50℃、真空度为5Pa~30Pa下冷冻干燥12—36h，得三维夹层磷酸钒锂前驱体；

（4）将步骤（3）所得三维夹层磷酸钒锂前驱体与有机碳源按质量比为15-20:1称量后，将三维夹层磷酸钒锂前驱体置于管式烧结炉中央处，将有机碳源置于进气口处，在非氧化气氛下，于600-850℃烧结6-18h，冷却至室温，得三维夹层状锂离子电池正极材料磷酸钒锂。

2.根据权利要求1所述的三维夹层锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，控制混合液中钒离子的浓度为0.015－0.1 mol L^-1。

3.根据权利要求2所述的三维夹层锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，控制混合液中钒离子的浓度为0.02－0.04 mol L^-1。

4.根据权利要求1或2所述的三维夹层锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述真空冷冻干燥温度为-20℃—-30℃；真空度为15—20Pa。

5.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的前驱体与有机碳源的质量比为16-18:1。

6.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于，步骤（4）中，所述有机碳源为葡萄糖、柠檬酸、草酸、尿素中的一种。

7.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于，步骤（4）中，所述烧结温度为700-800℃，烧结时间为10-16h。

8.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于，步骤（4）中，所述非氧化气氛为氩气、氮气、氢气、氦气中的一种。

9.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于，步骤（1）中，将锂源、钒源、磷源、还原剂按锂元素、钒元素、磷元素和还原剂摩尔比为3:2:3:2—3混合。

10.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于，步骤（1）中，所述的还原剂为柠檬酸、抗坏血酸、草酸、苹果酸中的一种，所述钒源为五氧化二钒、三氧化二钒、偏钒酸铵、钒酸铵、钒酸钠、钒酸钾、硫酸氧钒、草酸氧钒中的一种，所述锂源为硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂、氟化锂、磷酸二氢锂、乙酸锂中的一种，所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸、焦磷酸中的一种。