[发明专利]拉制C轴蓝宝石单晶长晶炉及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种拉制C轴蓝宝石单晶长晶炉及方法。

背景技术

C面蓝宝石抛光片是制作GaN基LED的重要衬底材料，外延GaN是用于LED制造的基础材料，LED可用于照明，也是LED电视的背光源，其优点为发光效率高，可以节省大量能源。

通常，蓝宝石片的加工方法可以是将蓝宝石晶锭切割成片，然后经过研磨、抛光等工序加工而成。蓝宝石晶锭的制造有多种方法，结晶较好的、大直径的且容易实现的方法基本上都是采取熔融固化的方案。目前广泛采取的方案为利用直拉法、泡生法和坩埚下降法生长A轴蓝宝石。而该方法生长的A轴蓝宝石晶锭具有易在晶体内产生气泡的缺陷，且在制作LED衬底时需沿晶锭侧面C向掏棒，再经切片加工后获得C面的蓝宝石衬底。因此存在材料利用率低、成本高等问题。

如果直接生长C向的蓝宝石晶锭，并从晶锭的顶端掏棒，则将大大提高掏棒的利用率。但是由于蓝宝石沿C轴生长时，处于固液界面的塑性区易发生滑移而形成小角晶界并产生大量位错，因此蓝宝石沿C轴生长比沿A轴生长速度慢且缺陷密度高。

目前C轴蓝宝石晶锭多采用直拉法生长，日本的Kyocera公司、台湾中美矽晶制品股份有限公司、乌克兰国家科学院、重庆四联蓝宝石有限公司均实现了直拉法生长C轴蓝宝石晶体，但由于该晶体存在严重的小角晶界，其产品的位错密度远大于A轴蓝宝石晶体。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种拉制C轴蓝宝石单晶长晶炉及方法，本长晶炉及方法实现高质量C轴蓝宝石晶体的生长，改善直拉法生长C轴蓝宝石晶锭容易产生的小角晶界问题，降低晶锭的位错密度，提高了材料的利用率，降低了生产成本。

为解决上述技术问题，本发明拉制C轴蓝宝石单晶长晶炉包括真空炉体、保温层、钨坩埚、籽晶杆和籽晶接头，所述真空炉体上部设有排气口，所述保温层设于所述真空炉体壁，所述籽晶接头设于所述籽晶杆底端，所述籽晶杆自所述真空炉体顶伸入真空炉体内，所述钨坩埚通过支撑块设于所述真空炉体内；还包括第一加热件、第二加热件和第三加热件，所述第一加热件设于所述钨坩埚底部，所述第二加热件设于所述钨坩埚周面下部，所述第三加热件设于所述钨坩埚周面上部，所述钨坩埚底部凸起。

进一步，所述钨坩埚底部凸起顶端为圆弧面或尖端。

进一步，所述钨坩埚底部凸起顶端为尖端时所述钨坩埚底部形成下沉的弧形槽或倾斜的弧形槽。

进一步，所述第一加热件、第二加热件和第三加热件是钨加热条。

一种拉制C轴蓝宝石单晶的方法，其特征在于本方法包括如下步骤：

步骤一、热场组装，调整钨坩埚位于真空炉体中央，并使钨坩埚口低于第三加热件顶端10～40mm，钨坩埚内填入纯度为5N的氧化铝块状原料15～20kg，通过籽晶接头连接蓝宝石籽晶并位于钨坩埚上方；

步骤二、采用机械泵和扩散泵对真空炉体抽真空，使炉内真空度小于10^-3Pa；

步骤三、通过第一加热件、第二加热件和第三加热件对钨坩埚加热，在限定的工艺时间范围内将温度升至2050～2200℃，使钨坩埚内氧化铝块状原料完全融化；

步骤四、引晶，调整第一加热件、第二加热件和第三加热件的加热功率，使钨坩埚内氧化铝熔体液面温度维持在2050～2080℃，保持加热功率5～12h，使钨坩埚内氧化铝熔体纯化，待流体和温场稳定后，通过籽晶杆将C轴蓝宝石籽晶从钨坩埚内熔体中央冷心处缓慢地浸入熔体液面之下，微调加热功率使C轴蓝宝石籽晶部分熔化，缓慢提拉C轴蓝宝石籽晶5～20mm，使得C轴蓝宝石籽晶表面遇冷开始生长新的晶体；

步骤五、生长，调节第一加热件、第二加热件和第三加热件的加热功率，执行自动放肩，控制晶体的肩锥角在40～80°以内，缓慢扩大晶体的直径达到2.2～4.5inch，然后自动调节第一加热件、第二加热件和第三加热件的加热功率，执行等径生长过程，直到晶体长度达到4～10inch；

步骤六、收尾，当晶体生长到目标长度或重量后，通过籽晶杆将晶体上拉，直至晶体生长界面完全脱离熔体液面，生长结束；

步骤七、降温退火，调整第一加热件、第二加热件和第三加热件的加热功率，保持降温速率为10～50℃/h，直至加热功率降至零；

步骤八、出炉，待真空炉体完全冷却后，开炉取出晶体。

进一步，上述步骤四中钨坩埚内氧化铝熔体液面温度维持在2060～2070℃。

进一步，上述步骤四中保持加热功率7～10h。

进一步，上述步骤四中缓慢提拉C轴蓝宝石籽晶8～15mm。