[发明专利]一种一锅合成5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法有效
| 申请号： | 201410387110.8 | 申请日： | 2014-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN104151251B | 公开（公告）日： | 2017-01-18 |
| 发明（设计）人： | 侯绪会;姜福元;侯利国;张世凤;郭刚;魏成飞 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/26 | 分类号： | C07D235/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 一锅 合成 乙酰 氨基 苯并咪唑 方法 | ||
1.一种一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将5-硝基苯并咪唑酮、醇溶液、催化剂、活性炭按质量比1:13.3～15.6:0.03～0.07:0.075加入高压反应釜中，用氮气置换完毕后搅拌升温，然后通入氢气，控制通气压力为0.2-2MPa，反应温度在60～130℃；
2)待压力保持20-30min不再下降后，加氢反应结束，停止搅拌，排压、沉降至50-90℃进行热过滤，分离出催化剂和活性炭；
3)将滤液转至烧瓶中，加热至60-90℃保温使其呈全溶状态，然后向烧瓶中匀速滴加双乙烯酮5～20min，滴完后产品5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮即缓慢析出来；
4)将料液降温至45℃以下抽滤，滤饼于95-100℃烘干得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮成品。
2.根据权利要求1所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤1)中醇溶液是醇和水以体积比1:1混合而成。
3.根据权利要求2所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述醇为乙醇或乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤1)中的催化剂为镍或钯碳催化剂。
5.根据权利要求1所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤1)中通气压力为0.4MPa，反应温度在90～110℃。
6.根据权利要求1所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤3)中双乙烯酮和5-硝基苯并咪唑酮的质量比为0.2～0.6:1。
7.根据权利要求6所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤3)双乙烯酮和5-硝基苯并咪唑酮的质量比为0.4:1。
8.根据权利要求1所述的一锅合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，其特征在于，所述步骤3)中双乙烯酮的滴加温度为80-90℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东汇海医药化工有限公司，未经山东汇海医药化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410387110.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
