[发明专利]一种乙缩醛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物的合成方法，尤其涉及一种乙缩醛的制备方法。

背景技术

乙缩醛，化学名为二乙氧基甲烷，缩写为DEM。主要用作溶剂，以及用于有机物的合成和化妆品、香料的制造。用作溶剂，有机合成，橡胶促进剂和抗氧剂，经常用于农药、香科、医药、涂料工业领域。在近十年来，在精细化工中，作为一种优良溶剂而得到广泛的商品化应用，其制备方法、分离精制和应用研究已受到世界各国的普遍关注。

关于乙缩醛的制备方法，现有很多企业为追求利润，习惯使用回收的工业酒精经氧化蒸馏制作乙醛，然后再利用乙醛制作乙缩醛。也还有采用二氯甲烷法制作乙缩醛，但是该方法需要乙醇钠作为试剂，还要求无水操作。因此收率低。另外，还有二甲亚砜法制作乙缩醛，但是二甲亚砜对酸不稳定，加热易分解成甲醛，甲醛与乙醇反应得到乙缩醛。此法由于二甲亚砜的用量多，且产量不高，也不利于大规模生产。还有使用氯化钙法制作乙缩醛的，该反应的收率较好，但是反应时间长，后续处理不方便。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种利用食用乙醇为原料首先制备出乙醛，再利用乙醛制备乙缩醛的制备方法。该制备方法的生产效率高，整个制作过程环保无污染，且该制备方法的中间产物乙醛可以用于白酒香精香料以及医药等行业。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种乙缩醛的制备方法包括以下步骤：

步骤一，在乙醇中加入铜基盐，使乙醇发生脱氢反应，制得乙醛；

步骤二，将制得的乙醛加入到餹瓷反应锅内，同时加入氯化氢，使乙醛发生聚合反应生成乙缩醛，且该聚合反应是在外部循环冷冻水的作用下保持温度在三十至三十五摄氏度之间发生反应四小时；

步骤三，将制得的步骤二的溶液用碱液清洗，得到粗配乙缩醛。

更进一步，所述乙缩醛的制备方法还包括步骤四：将得到的粗配乙缩醛进行蒸馏，得到精制乙缩醛。

优选方案，所述步骤一中加入的铜基盐为醋酸铜。

其中，所述步骤三中的液碱为氢氧化钠溶液。

本发明利用外部循环的冷冻水给乙醛的聚合反应强放热降温，基本使其能在恒温下进行聚合反应，提高了整个反应效率和乙缩醛的生产率。降低了对反应器皿的耐压性能要求，进而降低了企业生产成本。使用醋酸铜作为产生铜活性组分的前驱体，其催化活性的选择性能好，获得乙缩醛的收率高。而且本发明采用单一的食用级别的乙醇作为生产原料，整个生产过程环保无污染，有利于生态的可持续发展。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式来进一步详细说明本发明：

图1为本发明一种乙缩醛的制备方法的工艺流程示意图。

具体实施方式

如图1所示，本发明一种乙缩醛的制备方法包括以下步骤：

步骤一，在乙醇中加入铜基盐，该铜基盐为醋酸铜，使乙醇发生脱氢反应，制得乙醛；

步骤二，将制得的乙醛加入到餹瓷反应锅内，同时加入氯化氢，使乙醛发生聚合反应生成乙缩醛，且该聚合反应是在外部循环冷冻水的作用下保持温度在三十至三十五摄氏度之间发生反应四小时。

其详细的步骤如下：

一、乙醛的制备

称取1千克乙醇，加入充分研磨后的醋酸铜固体500克（该醋酸铜粉末为20—40目），经过脱氢反应制得乙醛。

二、乙醛发生聚合反应，制得乙缩醛

取上述制得的乙醛加入餹瓷反应锅内，同时向餹瓷反应锅内加入氯化氢（保证形成浓盐酸），使乙醛发生聚合反应，该聚合反应发生的同时在餹瓷反应锅的周围循环有冷冻水，以保证整个聚合反应是在30-35摄氏度之间进行的。整个聚合反应大概4个小时完成。

三、乙缩醛的清洗，制得粗配乙缩醛

将聚合反应后得到的溶液经过液碱氢氧化钠的洗涤后，即制得了粗配乙缩醛。

四、粗配乙缩醛的蒸馏，制得精制乙缩醛

将制得的粗配乙缩醛经过蒸馏塔的蒸馏，即制得了精制的成品乙缩醛。