[发明专利]一种对生产PPTA的聚合溶剂NMP蒸馏回收时降低蒸发残渣黏性的方法

说明书

技术领域

本发明属于PPTA对位芳纶合成相关技术领域，特别涉及PPTA聚合溶剂回收中对含有CaCl₂的蒸发残渣进行降粘改性的工艺。

背景技术

PPTA是英文名称poly(1,4-phenylene terephthalamide)的简称，中文名称为聚对苯二甲酰对苯二胺。PPTA是一种由对苯二甲酰氯和对苯二胺两种单体缩聚而成的合成树脂。利用该树脂可制造高性能的对位芳香族聚酰胺纤维PPTA芳纶，其代表产品为美国杜邦公司牌号为Kevlar的系列产品，国内俗称芳纶1414。

PPTA具有溶致液晶性，是一种主链型有机高分子液晶。由PPTA制成的对位芳纶纤维具有突出的高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀特性，良好的尺寸稳定性，适当的加工韧性，广泛应用于航天工业、轮船、帘子线、通信电缆及增强复合材料等许多方面。

在高性能纤维中，芳纶占有十分重要的地位。在芳纶、碳纤维和高强高模聚乙烯纤维这三大高性能纤维中，芳纶的产量和需求量是最大的。芳纶用途广泛，它不但是重要的战略物资和高科技产业不可缺少的新材料，也逐渐成为工业和民用材料，在先进复合材料、生命保护用品、交通运输和超轻结构等方面都有重要的应用。

PPTA纤维最早由美国杜邦公司和荷兰阿克苏公司开发，并于1970~80年代实现了规模化生产。其后有多个国家也开展了PPTA及其它系列芳纶纤维的研究，日本帝人公司、日本尤尼吉卡公司、俄罗斯特维尔公司、俄罗斯耐热公司、德国赫斯特公司等陆续建成了芳纶中小型生产装置。

目前，PPTA芳纶纤维产品市场基本被美国杜邦等西方国家生产商控制和垄断。一方面，他们向市场大量供应中低端民用芳纶产品，限制和冲击我国国内芳纶研制技术的发展；另一方面，他们严格控制高端芳纶战略物资进入中国，禁止其产品用于我国航天、军事等重点战略领域。

我国对位芳纶的研究始于1972年，主要研究单位有中科院化学所、东华大学、晨光化工研究院、上海合成纤维研究所和清华大学等。在1972～1991年间，国内的研究单位先后经历了实验室研究、小试和中试几个阶段，并被列为“六五”、“七五”和“八五”国家重大科技攻关项目和国家“863”计划，取得了一批科研成果，但因种种原因，终未实现产业化。

本世纪初，我国对位芳纶迎来了一个新的开发热潮，并在工程化研究方面取得了不少突破。上海艾麦达公司、东华大学、中石化仪征化纤公司、烟台氨纶股份公司等单位先后进行了相关技术成果鉴定和中试放大试验，形成了自主知识产权的工艺技术，为PPTA芳纶的最终产业化应用奠定了工程化研究基础。

PPTA芳纶生产的两大主干内容是PPTA树脂的生产和PPTA树脂的纤维化制造，其对应的核心技术是高特征粘度PPTA树脂的连续化生产技术和PPTA纤维的规模化成纤制造技术。

对于PPTA树脂的生产技术，目前国内发展面临的关键问题在于：

1、高品级中间体聚合单体TPC（对苯二甲酰氯）和PPD（对苯二胺）的稳定生产和供应；2、对原料纯度的控制、分析；3、聚合反应过程中对TPC和PPD聚合单体进行等摩尔反应控制，以及用于输送聚合物料的计量装备的结构及材质等；4、聚合反应过程中对聚合单体、预聚物、聚合物进行均匀高效传质控制，以及用于实现该均质化所需的双螺杆反应装备的结构、材质、工艺条件的选定和自控；5、PPTA树脂生产中溶剂及助剂的循环利用，以及过程的连续化。