[发明专利]一种对生产PPTA的聚合溶剂NMP蒸馏回收时降低蒸发残渣黏性的方法

权利要求书

1.一种对生产PPTA的聚合溶剂NMP蒸馏回收时降低蒸发残渣黏性的方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将含NMP混合母液用碱中和后，加入复合盐组分，进行粗蒸提浓至干，得到饼状残渣；其中所述含NMP混合母液为生产PPTA树脂的聚合反应后对聚合体用水清洗所得的母液，所述复合盐组分由硫酸盐和钙盐组成；所述含NMP混合母液中含有溶剂NMP、水和盐；

2)将所述饼状残渣进行转鼓蒸发脱盐，分离出盐渣和NMP粗品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述碱为氢氧化钙，用碱中和至pH值至6-8。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述硫酸盐选自硫酸铜、硫酸钠、硫酸铝、硫酸镁、硫酸钡、硫酸铁中的一种或几种；所述钙盐选自硫酸钙、醋酸钙、磷酸钙、硼酸钙、碳酸钙中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于每50kg待处理的含NMP混合母液中，硫酸盐的投加量为20～250g，钙盐的投加量为30～350g。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述硫酸盐选自硫酸铜、硫酸钠、硫酸铝中的一种或几种；所述钙盐选自硼酸钙、碳酸钙中的一种或几种。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于硫酸盐或钙盐的每50kg待处理的含NMP混合母液用量各自独立地为：硫酸铜25～200g、硫酸钠50～150g、硫酸铝50～150g、碳酸钙150～300g、硼酸钙50～200g。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤1)中，粗蒸提浓至所述饼状残渣的含水率＜4％，其堆积密度＜2g/cm³。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤2)中，转鼓蒸发脱盐步骤中进行转鼓蒸发干燥的温度为100～155℃，转鼓转速为1～20rpm。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于在步骤2)中，转鼓蒸发脱盐步骤为：先向真空转鼓干燥机中通入140℃～155℃蒸汽对转鼓加热；料盘夹套及布料刮刀中通入200℃～220℃导热油进行加热，待系统空转运行稳定之后，将饼状残渣连续加入料盘中进行蒸发干燥，其中控制转鼓转速为1～10rpm，转鼓表面温度为100～110℃。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)中分离出的NMP粗品进入溶剂回收系统，在该系统中先采用两级薄膜蒸发器蒸馏脱除CaCl₂，再采用粗馏塔分离水和NMP，然后采用精馏纯化塔精制NMP溶剂，得到纯度在99％以上含水率低于100ppm的NMP溶剂。