[发明专利]一种稀土镧配合物及其合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物合成领域，特别涉及一种稀土镧配合物及其合成方法。

背景技术

稀土镧配合物的研究一直备受人们关注。由于镧元素独特的4f电子结构，及与有机配体的相互作用，进一步修饰、可改善其特性，因此稀土镧合物可以广泛应用于稀土分离、医药等领域。在稀土镧配合物的众多配体中，冠醚类化合物是很重要的一类。稀土镧与冠醚类化合物形成配合物后，应用十分广泛，例如可以作为镧系离子的选择性试剂和重金属的解毒剂等。

氮支套索冠醚，也称臂式冠醚，是由氮杂冠醚引入侧链基团后所形成。

氮杂冠醚的氮原子上的氢比较活泼，是其它取代基的生长点，很多基团可以由此引入至氮杂冠醚上，形成臂式冠醚。臂式冠醚中的侧链基团通常含有供电子原子，当金属离子与环上原子结合的同时，还可与侧臂的原子配位，增强了配位能力。而且臂式冠醚具有一定柔性，在配位过程中可调节诱导的三维空间，提高对金属离子的选择性；因此，是一种刚柔相济的优良配体。

但是，在现有技术中，对于利用羧酸取代四氮杂18-冠-6与稀土镧离子合成配合物还未见报道。

发明内容

为解决上述问题，本发明实施例公开了一种稀土镧配合物及其合成方法。

技术方案如下：

一种稀土镧配合物，具有以下化学式组成：

[Na₃La(L)·Cl·6H₂O]·NO₃；

其中，所述L为4,7,13,16–四羧甲基–1,10–二氧–4,7,13,16–四氮杂环十八烷。

对所述稀土镧配合物进行晶体结构测试后，其测试结果如下：

所述稀土镧配合物为三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数β＝78.7810(10)°,Z＝2，[I>2σ(I)]:R₁＝0.0403,wR₂＝0.0830。

对所述稀土镧配合物使用红外光谱仪进行测试得到所述稀土镧配合物的红外光谱；其中，红外光谱中的特征吸收峰的波数分别为：3426(cm^-1)、1637(cm^-1)、1598(cm^-1)、1400(cm^-1)、1340(cm^-1)及1077(cm^-1)。

本发明还提供了上述稀土镧配合物的合成方法，包括以下步骤：

将配体L分散于乙醇中，形成L的悬浊液；

向配体L的悬浊液中加入NaOH以使配体L去质子，并向加入NaOH的配体L的悬浊液中加水直至该悬浊液由浑浊变为透明，生成L的溶液，所述NaOH与配体L的摩尔比为7-9；

将La(NO₃)₃·6H₂O溶于乙醇中，形成La(NO₃)₃·6H₂O的乙醇溶液，并将所述La(NO₃)₃·6H₂O的乙醇溶液加入到所述配体L的溶液中，生成稀土镧配合物的混合溶液，所述La(NO₃)₃·6H₂O的摩尔数与乙醇的体积比为0.025mol/L-0.030mol/L；

将所述稀土镧配合物的混合溶液进行蒸发结晶，然后过滤，干燥，得到稀土镧配合物的单晶体。

在本发明的一种优选实施方式中，所述配体L与La(NO₃)₃·6H₂O的摩尔比为0.8-1.2。

在本发明的一种优选实施方式中，向加入NaOH的配体L的悬浊液中加水的方式为：逐滴滴加；将所述La(NO₃)₃·6H₂O的乙醇溶液加入到所述配体L的溶液中的方式为逐滴滴加。

在本发明的一种优选实施方式中，所述配体L的悬浊液中配体L的摩尔数与乙醇的体积比为：0.010mol/L-0.015mol/L。

在本发明的一种优选实施方式中，所述配体L的合成方法为：