[发明专利]一种铁基氧化物有色颜料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁基氧化物颜料的制备方法。

背景技术

颜料广泛应用于涂料、塑料、合成纤维、橡胶、建筑材料、文教用品、绘画颜料、油墨、纸张等领域，是工业生产中一种不可或缺的材料。无机颜料耐热性、耐候性、耐迁移等性能优越，而且价格低廉，在颜料中占有重要地位。但因近几年，含有重金属元素的无机颜料的使用受到限制，发展环保的无机颜料成为未来的发展趋势。

目前国内外颜料市场，钛白粉和氧化铁颜料的生产和消费都位居前列。铁基颜料中工艺发展成熟的合成氧化铁颜料因其无毒、有较好的耐光、耐候、耐碱及耐溶剂性，并涉及黄、橙、红、棕到黑一系列颜色，并可以通过调配拓宽其色系，是目前用量最大的彩色颜料之一。而高质量的合成氧化铁颜料的制备方法有固相反应法、铁盐溶液的沉淀和水解、用硝基苯还原的Laux法，这些方法制备周期较长，过程繁复，高温加热在800℃以上，并且涉及到有毒物质的使用。

在钛白粉工业生产过程中会产生大量含硫酸亚铁的废水，这些废水如果不经处理直接排放到环境中不仅对环境有着严重的危害，而且还浪费了大量的资源。本实验是旨在通过电化学法与氧化法相结合掺杂其他金属元素快速制备颜色丰富的铁基氧化物颜料，该方法可以通过调节过渡金属元素种类以及其与铁的比例，迅速方便的得到铁基氧化物颜料。并利用该方法回收铁锈和富铁离子废水中的铁，生产环保的、颗粒粒径分布均匀、色调覆盖广的铁基氧化物颜料。

发明内容

本发明的目的是要解决现有铁基氧化物有色颜料存在制备周期长，烧结温度高，工艺繁琐，使用的原料有毒，颜料品种单一和色调范围窄的问题，而提供一种铁基氧化物有色颜料的制备方法。

一种铁基氧化物有色颜料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、取一套带有阴离子选择透过膜的反应器：带有阴离子选择透过膜的反应器由直流电源(1)、导线(2)、反应槽(3)、铜丝(4)、不锈钢环形电极(5)、圆筒状阴离子选择透过膜(6)组成；

所述的不锈钢环形电极(5)设置在反应槽(3)中；圆筒状阴离子选择透过膜(6)设置在不锈钢环形电极(5)中；铜丝(4)设置在阴离子选择透过膜(6)中；直流电源(1)的正极通过导线(2)与不锈钢环形电极(5)相连接；直流电源(1)的负极通过导线(2)与铜丝(4)相连接；

二、配制阴极电解液：将FeSO₄和金属硫酸盐溶解到质量分数为2％～10％的乙醇溶液中，得到阴极电解液；

步骤二中所述的阴极电解液中金属硫酸盐与FeSO₄的物质的量比为x:(1-x)，其中，0≤x＜1；

步骤二中所述的阴极电解液中金属离子的浓度为1mol/L～3mol/L；

三、配制阳极电解液：将质量分数为96％～98％的浓硫酸加入到蒸馏水中稀释为物质的量浓度为0.8mol/L～2mol/L的稀硫酸，得到阳极电解液；

四、制备合金粉体：①、首先将阳极电解液置于反应槽(3)中，再将不锈钢环形电极(5)放置于反应槽(3)中，直流电源(1)的正极通过导线(2)与不锈钢环形电极(5)相连接，作为阳极；

②、将阴极电解液置于圆筒状阴离子选择透过膜(6)中，再将铜丝(4)放置于在阴离子选择透过膜(6)中，且直流电源(1)的负极通过导线(2)与铜丝(4)相连接，作为负极；

③、在阴极的表面电流密度为10A/cm²～70A/cm²和电解液的温度为20℃～40℃下进行反应，每间隔5s～30s停止反应，取出铜丝(4)，收集铜丝(4)上制得的合金粉体，再将铜丝(4)放入阴离子选择透过膜(6)中继续反应；直至阴极电极上出现凹孔，停止反应，得到收集的合金粉体；

五、真空干燥：分别使用去离子水和无水乙醇对收集的合金粉体进行洗涤2次～5次，得到清洗后的合金粉体；将清洗后的合金粉体放入温度为40℃～70℃的真空干燥箱中真空干燥1h～4h，得到干燥后的合金粉体；

六、烧结：将干燥后的合金粉体在管式炉中进行烧结，烧结温度为250℃～400℃，烧结时间为1h～4h，得到铁基氧化物有色颜料。

本发明的优点：本发明制备铁基氧化物有色颜料使用的原料无毒无污染，制备周期短，工艺简单，通过电化学和氧化法两步法即可制得；通过调节金属元素的比例即可快速改变颜色；烧结温度低，能耗减少。

本发明可获得一种铁基氧化物有色颜料的制备方法。

附图说明

图1是具体实施方式一所述的阴离子选择透过膜反应器的结构示意图；