[发明专利]一种由甲醛半缩醛合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法有效
| 申请号： | 201410383687.1 | 申请日： | 2014-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN104130107A | 公开（公告）日： | 2014-11-05 |
| 发明（设计）人： | 毛建拥;陈志荣;李浩然;胡柏剡 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司;浙江大学;山东新和成药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/025 | 分类号： | C07C33/025;C07C29/38 |
| 代理公司： | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人： | 刘新宇;李茂家 |
| 地址： | 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲醛 半缩醛 合成 甲基 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种由甲醛半缩醛合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，其特征在于，在连续操作条件下先将甲醛半缩醛加压至12～18MPa，并预热至280～350℃，达到甲醛半缩醛的超临界状态，然后与相同压力和温度的超临界异丁烯混合，进行超临界反应，制得3-甲基-3-丁烯-1-醇产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述甲醛半缩醛是由一分子甲醛和一分子碳数为1～5的醇缩合形成的产物。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述碳数为1～5的醇为选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇或3-甲基-3-丁烯-1-醇中的一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其中在反应器中的所述异丁烯和甲醛半缩醛的进料质量比为1:1～8:1。
5.根据权利要求4所述的方法，其中在反应器中的所述异丁烯和甲醛半缩醛的进料质量比为2:1～5:1。
6.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其中所述超临界反应是在达到甲醛半缩醛的超临界条件下进行，反应温度为300～320℃，反应压力为14～16MPa，反应时间为0.5～5分钟，优选1～3分钟。
7.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其中反应产物中甲醛半缩醛的转化率为98％以上，3-甲基-3-丁烯-1-醇选择性为98％以上。
8.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其中反应过程中未反应的异丁烯直接回收进入反应体系，甲醛半缩醛反应后产生的醇作为制备甲醛半缩醛的原料使用。
9.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其中超临界反应在管式反应器中进行。
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