[发明专利]一种合成硝基烯类化合物的方法

权利要求书

1.一种合成3-芳基硝基烯化合物的方法，其特征是通过简单联烯1，亚硝酸银和2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物以及碳酸氢钠在1,4-二氧六环中发生硝化-氧胺化反应，生成3-芳基硝基烯化合物，其反应式如下：

R为芳基，杂芳基；所述3-芳基硝基烯化合物的制备方法包括如下步骤:

1)、在氮气气氛中向经过无水无氧处理的反应管中依次加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，亚硝酸银，碳酸氢钠，简单联烯1和1,4-二氧六环，加毕，将反应管置于油浴中反应，所述的简单联烯1为1-芳基-1,2-丙二烯；

2)、待步骤1)反应完全后，将反应管从油浴中取出，自然回复室温，滤短柱，浓缩及快速柱层析得到产物硝基烯类化合物E-2，3-芳基硝基烯化合物。

2.根据权利要求1所述的合成3-芳基硝基烯化合物的方法，其特征是所述的置于油浴中反应的温度是60摄氏度。

3.根据权利要求1所述的合成3-芳基硝基烯化合物的方法，其特征是所述的简单联烯1，亚硝酸银和2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物以及碳酸氢钠的当量为1:1-3:1-3:1-4。

4.根据权利要求1或2或3所述的合成3-芳基硝基烯化合物的方法，其特征是所述的步骤1)中，2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物为1.0-3.0毫摩尔，亚硝酸银为1.0-3.0毫摩尔，碳酸氢钠为1.0-4.0毫摩尔，简单联烯1为1.0毫摩尔，1,4-二氧六环为5-20毫升。

5.根据权利要求1或2或3所述的合成3-芳基硝基烯化合物的方法，其特征是所述的步骤2)中，所述的滤短柱是乙醚或乙酸乙酯3×10-20毫升。

6.一种合成3-烷基硝基烯化合物的方法，其特征是通过简单联烯1，亚硝酸银和2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物以及碳酸氢钠在1,4-二氧六环中发生硝化-氧胺化反应，生成3-烷基硝基烯化合物，其反应式如下：

R为烷基；所述硝基烯类化合物的制备方法包括如下步骤:

1)在氮气气氛中向经过无水无氧处理的反应管中依次加入亚硝酸银，碳酸氢钠，2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，简单联烯1和1,4-二氧六环，加毕，对反应管进行3次脱气操作，随后将反应管置于油浴中反应，所述简单联烯1为单烷基取代-1,2-二烯；

2)待步骤1)反应完全后，将反应管从油浴中取出，自然回复室温，滤短柱，浓缩及快速柱层析得到产物硝基烯类化合物E-2，3-烷基硝基烯化合物。

7.根据权利要求6所述的合成3-烷基硝基烯化合物的方法，其特征是所述的置于油浴中反应的温度是70摄氏度。

8.根据权利要求6所述的合成3-烷基硝基烯化合物的方法，其特征是所述的简单联烯1，亚硝酸银和2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物以及碳酸氢钠的当量为1-3:1-4:1:1-4。

9.根据权利要求6或7或8所述的合成3-烷基硝基烯化合物的方法，其特征是所述的步骤1)中，亚硝酸银为0.2-0.8毫摩尔，碳酸氢钠为0.2-0.8毫摩尔，2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物为0.2毫摩尔，简单联烯1为0.2-0.6毫摩尔，1,4-二氧六环为1-5毫升。

10.根据权利要求6或7或8所述的合成3-烷基硝基烯化合物的方法，其特征是所述的步骤2)中，所述的滤短柱是乙醚或乙酸乙酯3×10-20毫升。