[发明专利]一种N-(4-吗啉甲基)-哌啶的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种N-(4-吗啉甲基)-哌啶的合成方法。               

背景技术

气相防锈是应用气相缓蚀剂技术进行腐蚀防护的一门科学，气相缓蚀剂在常温能够持续缓慢的气化、挥发出来的缓蚀气体吸附在裸露的金属表面，形成一个到两个分子厚的稳定保护膜，该保护膜能有效的防止氧气、湿气等环境气氛对金属的腐蚀，由于气相缓蚀剂是持续挥发，能够在密闭空间始终处于“饱和”状态，因而可达到长期、稳定、优良的防锈效果，这种新型的防锈材料，具有以下的特殊优点： 防锈效果全面，无论金属表面规则与否，均能全方位防止锈蚀，不留任何死角； 防锈期限长，一般为2-5年，经特殊处理，可达10年以上； 操作简单，省去涂油、除油及清洗等工序，省工省时，提高工效，节约成本；气相防锈气化后形成的单分子保护层，不会损伤金属制品的材质，无任何副作用； 防锈性能卓著，即便是在象远洋运输那样的高温高湿高盐份的高腐蚀大气环境中，也能使被保护金属免遭锈蚀侵害；不仅适合黑色金属使用，而且也适用于有色金属或者两者的组合件，有效降低客户采购和库存成本； 使用范围广泛，小至单个零件、大到整台设备，均可轻松实现防锈目标； 透明度高，被防护物品动态可视；卫生、安全、环保，不会对人体产生伤害，不会造成环境污染。正是由於气相防锈材料具有这些优点，因而获得越来越广泛的应用。中国气相防锈技术与先进国家相比，还存在着产品品种少、应用覆盖面不广的问题，因此，应加大推广先进技术，同时加强气相防锈剂的研究开发。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种N-(4-吗啉甲基)-哌啶的合成方法。

本发明的技术解决方案是：吗啉与甲醛溶液进行反应，生成N-羟甲基吗啉；再向反应液中加入哌啶，加热进行反应，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得N-(4-吗啉甲基)-哌啶。具体包含以下步骤：

1)．向吗啉（Ⅱ）中缓慢加入甲醛（Ⅰ）溶液，进行搅拌15～25分钟，搅拌条件下，于15～20℃反应1～2小时，生成N-羟甲基二环己基胺（Ⅲ），其主要化学反应为：

      

2)．再向反应液中加入哌啶（Ⅳ），于20～30℃温度下，进行反应1.5～2.5小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物3次，制得N-(4-吗啉甲基)-哌啶（Ⅴ），其主要化学反应为：

                

进一步的是，所述的吗啉、甲醛和哌啶的摩尔比为1﹕2～3﹕1～1.2。

本发明一种N,N-二环己基胺甲基-哌啶的合成方法，其特点和优点是：采用吗啉与甲醛溶液进行低温反应，反应生成物再与哌啶进行反应，使反应容易进行；合成物具有抑制腐蚀的作用，属于多单元气相保护型缓蚀剂；反应操作简单易行，适合工业化生产。  

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌装置和温度计的三颈瓶中，加入22克吗啉，再缓慢加入52克36%甲醛溶液，进行搅拌15～25分钟，搅拌条件下，于15～20℃反应2小时，生成N-羟甲基二环己基胺，再向反应液中加入21.5克哌啶，于20～30℃温度下，进行反应2小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物3次，制得N-(4-吗啉甲基)-哌啶。

实施例2

在装有搅拌装置和温度计的三颈瓶中，加入24克吗啉，再缓慢加入46克36%甲醛溶液，进行搅拌15～25分钟，搅拌条件下，于15～20℃反应1.5小时，生成N-羟甲基二环己基胺，再向反应液中加入25.6克哌啶，于25～30℃温度下，进行反应1.5小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物3次，制得N-(4-吗啉甲基)-哌啶。

实施例3

在装有搅拌装置和温度计的三颈瓶中，加入20克吗啉，再缓慢加入57克36%甲醛溶液，进行搅拌15～25分钟，搅拌条件下，于15～20℃反应1小时，生成N-羟甲基二环己基胺，再向反应液中加入23.4克哌啶，于20～25℃温度下，进行反应2.5小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物3次，制得N-(4-吗啉甲基)-哌啶。

以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。