[发明专利]一种乙烯基POSS改性有机硅树脂及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于改性有机硅树脂制备技术领域，特别涉及一种光学、热力学性能优异、乙烯基POSS改性有机硅树脂及其制备方法和在LED封装材料、涂层材料、光学透镜材料等领域中的应用。

背景技术

LED由于具有高效、节能、环保、寿命长、易维护、体积小、可靠性高等优点，成为21世纪最有发展前景的绿色照明光源。而随着LED技术的进步，LED封装材料成为制约其性能的一个重要因素。传统的环氧树脂封装材料由于高温易黄化、耐紫外性能差等缺点已无法满足高功率性LED封装的要求，而有机硅树脂优异的热稳性、柔韧性、耐水性、耐候性、阻燃性及低表面能等优点使其成为LED封装材料的理想材料。但有机硅材料存在机械性能、附着力、耐有机溶剂性较差等缺点，因此常添加增强材料对其进行改性以达到封装要求。

笼型倍半硅氧烷(POSS)是一种结构规整的笼型硅氧烷，其内核为类似无机的SiO₂结构，外面每个顶点处为有机基团，是理想的无机-有机杂化体系，其分子的可设计性和所带官能团较高的反应性使POSS复合材料具有易于裁剪的性质，在空间材料、光电材料、催化剂等诸多领域具有巨大的应用前景。因此，采用POSS改性有机硅树脂的研究逐渐引起了研究者的关注。中国专利申请CN103113592A报道了一种多官能团POSS改性硅橡胶的制备方法，该方法是通过化学共聚将含有单/双/三/四个活性官能团的POSS引入到聚硅氧烷分子链中，得到POSS作为悬挂基团、嵌段和交联点的POSS改性硅橡胶，但其性能不能很好地满足使用要求。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种乙烯基POSS改性有机硅树脂。本发明的树脂光学、热力学性能优异，可应用于LED封装材料、涂层材料、光学透镜材料等领域。

本发明另一目的在于提供一种上述乙烯基POSS改性有机硅树脂的制备方法。本发明方法制备条件温和、工艺简单。

本发明再一目的在于提供上述乙烯基POSS改性有机硅树脂在LED封装材料、涂层材料、光学透镜材料等领域中的应用。

本发明的目的通过下述方案实现：

一种乙烯基POSS改性有机硅树脂，包括以下重量份计的组分：

POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物    100份

乙烯基硅油                    20～80份

催化剂                        0.0002～0.005份。

上述的POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物由以下方法制备得到：

将0.5～20重量份乙烯基POSS、100重量份含氢硅油、100～500份有机溶剂混合，搅拌均匀，再加入0.0002～0.005份催化剂，加热反应，旋蒸，得到POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物。

所用含氢硅油可为本领域常用含氢硅油任意一种，为了更好地实现本发明，所用含氢硅油的含氢量优选为0.5％。

所用有机溶剂可为本领域常用溶剂中的任意一种，为了更好地实现本发明，所述的有机溶剂优选为甲苯。

为了更好地实现本发明，所述加热反应优选指加热至回流并反应1～10h。

所用乙烯基硅油可为本领域常用乙烯基硅油任意一种，为了更好地实现本发明，所述乙烯基硅油中乙烯基含量优选为3.5％。

所述乙烯基POSS指八乙烯基POSS。

上述反应完全后，通过旋蒸去除溶剂等，分离得到不含有机溶剂的POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物。

为了更好地实现本发明，乙烯基POSS改性有机硅树脂组分中所用的催化剂、POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物制备方法中所用的催化剂均优选为卡氏催化剂，反应优选在惰性气体氛围下进行。所用的催化剂更优选为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)。

上述本发明的乙烯基POSS改性有机硅树脂通过把100重量份POSS接枝改性聚硅氧烷聚合物和20～80重量份乙烯基硅油混合均匀后，再加入0.0002～0.005重量份催化剂搅拌均匀制备得到。

上述本发明的乙烯基POSS改性有机硅树脂可放置于室温下固化，或高温下快速固化，如80～150℃下固化2～5h。

本发明的乙烯基POSS改性有机硅树脂具有优异的热力学、光学性能，不含有机溶剂，对环境友好，且固化物无色透明，透光率可达95％以上，折射率达1.442，可广泛应用于LED封装材料、涂层材料、光学透镜材料等领域中。

本发明的机理为：