[发明专利]一种丙烯酸酯聚合物乳液及其制备方法有效
申请号: | 201410372753.5 | 申请日: | 2014-07-31 |
公开(公告)号: | CN104151481B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 谢德龙;廖慨;张心亚;王利宁 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/06;C08F220/58;C08F2/26;C08F2/30 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 蔡茂略 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸酯 聚合物 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酸酯聚合物乳液,其特征在于,由以下质量百分数的原料组分制成:
所述引发剂为过硫酸盐类引发剂;
所述乳化剂为阴离子乳化剂和非离子乳化剂复配;阴离子型与非离子型质量比为1~3:1,阴离子乳化剂为十二烷基二苯醚磺酸二钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或多种;非离子乳化剂为吐温20、吐温80、聚氧乙烯仲辛酚醚‐10和壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种;
所述甲基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯和甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种;
所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯和丙烯酸异辛酯中的一种或多种;
所述羟烷基酯为丙烯酸‐2‐羟基乙酯、丙烯酸‐3‐羟基丙酯、丙烯酸‐2‐羟基丁酯、丙烯酸‐5‐羟基戊酯、丙烯酸‐6‐羟基己酯、甲基丙烯酸‐2‐羟基乙酯和甲基丙烯酸‐3‐羟基丙酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯聚合物乳液,其特征在于,所述烷基羧酸为甲基丙烯酸和/或丙烯酸;所述丙烯基酰胺为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N'‐亚甲基双丙烯酰胺、N‐羟甲基丙烯酰胺和N‐异丙基丙烯酰胺中的一种或多种;所述酰肼为对甲苯磺酰肼、N,N'‐二乙酰肼、顺丁烯二酰肼、己二酰肼和癸二酸二酰肼中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸酯聚合物乳液,其特征在于,所述过硫酸盐类引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1‐3任一所述丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法,其特征在于,包括的步骤如下:
a、以质量百分比计,先将原料配方中10%~50%的甲基丙烯酸烷基酯、50%~90%的丙烯酸烷基酯、0~30%的羟烷基酯、0~30%的烷基羧酸和0~30%的丙烯基酰胺混合制成混合单体Ⅰ;再将配方量余下的甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、羟烷基酯、烷基羧酸和丙烯基酰胺混合制成混合单体Ⅱ;控制混合单体Ⅰ与混合单体Ⅱ的质量比为1.5~3:1;控制混合单体Ⅰ所得到聚合物的玻璃化温度小于混合单体Ⅱ所得到聚合物的玻璃化温度;
b、制备种子乳液:将占水总质量60%~80%的水,占总乳化剂质量40%~60%的乳化剂和占引发剂质量40%~50%的引发剂加入到反应釜中,搅拌分散,待温度升至78~85℃,将5%~15%质量的混合单体Ⅰ滴入反应釜中,滴加完毕后保温15~30分钟,制得种子乳液;
c、以质量百分比计,将75%~85%混合单体Ⅰ均匀滴加到步骤b得到的种子乳液中,滴加完毕后反应15~30分钟;接着将剩余的混合单体Ⅰ和10%~20%混合单体II均匀混合成混合单体III,混合单体III均匀滴加到乳液中,滴加完毕后反应15~30分钟;剩余的混合单体II均匀滴加到所述乳液中;滴加单体的同时将剩余的水、乳化剂和引发剂连续滴加到b步骤得到的种子乳液中,滴加完毕后反应0.5~1小时,再升温至80~90℃保温0.5~1小时,然后降温至40~50℃,得到产物。
5.根据权利要求4所述的丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法,其特征在于,所述混合单体III在50~75分钟内均匀滴加到乳液中;剩余的混合单体II在1.5~2小时内均匀滴加到所述乳液中。
6.根据权利要求4所述的丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法,其特征在于,所述的引发剂用量为所有单体总质量的0.5%~1.0%;所述的乳化剂用量为所有单体总质量的1.0%~1.5%。
7.根据权利要求4所述的丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法,其特征在于,所述混合单体Ⅰ制备的聚合物玻璃化温度Tg为‐40~‐20℃,所述混合单体Ⅱ制备的聚合物玻璃化温度为40~75℃。
8.根据权利要求4所述的丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法,其特征在于,步骤b所述搅拌分散的时间为10~20分钟。
9.根据权利要求4所述的丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法,其特征在于,步骤b所述混合单体Ⅰ在15~30分钟滴入反应釜。
10.根据权利要求4所述的丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法,其特征在于,步骤c所述75%~85%混合单体Ⅰ在1.5~2小时内均匀滴加到步骤b得到的种子乳液中。
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