[发明专利]一种低色度三甘醇二甲基丙烯酸酯及其制备方法有效
申请号: | 201410371715.8 | 申请日: | 2014-07-31 |
公开(公告)号: | CN104177259B | 公开(公告)日: | 2016-11-09 |
发明(设计)人: | 林涤非;曹丹锋 | 申请(专利权)人: | 东莞宏石功能材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/08 |
代理公司: | 东莞市华南专利商标事务所有限公司 44215 | 代理人: | 卞华欣 |
地址: | 523998 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 色度 甘醇 甲基 丙烯酸酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种低色度三甘醇二甲基丙烯酸酯,其特征在于:它由以下重量份的组分制成:
三甘醇 25-40份
甲基丙烯酸 35-45份
环己烷 20-35份
阻聚剂 0.1-1份
抗氧剂 0.2-1份
催化剂 1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种低色度三甘醇二甲基丙烯酸酯,其特征在于:它由以下重量份的组分制成:
三甘醇 30-35份
甲基丙烯酸 36-42份
环己烷 25-30份
阻聚剂 0.4-0.6份
抗氧剂 0.4-0.8份
催化剂 2-4份。
3.根据权利要求1所述的一种低色度三甘醇二甲基丙烯酸酯,其特征在于:它由以下重量份的组分制成:
三甘醇 31份
甲基丙烯酸 39份
环己烷 27份
阻聚剂 0.1份
抗氧剂 0.4份
催化剂 2.5份。
4.根据权利要求1所述的一种低色度三甘醇二甲基丙烯酸酯,其特征在于:阻聚剂为对羟基苯甲醚。
5.根据权利要求1所述的一种低色度三甘醇二甲基丙烯酸酯,其特征在于:抗氧剂为亚磷酸三苯酯。
6.根据权利要求1所述的一种低色度三甘醇二甲基丙烯酸酯,其特征在于:催化剂为对甲苯磺酸。
7.权利要求1-6任意一项所述的一种低色度三甘醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:它包括以下制备步骤:
a、将三甘醇、甲基丙烯酸、环己烷、阻聚剂、抗氧剂和催化剂依次按重量份加入酯化反应容器中,在30-40℃的温度下搅拌反应,得到反应物料;
b、升高酯化反应容器内的温度至有回流液流出,保持温度在80-95℃,直至无回流液流出时,再开始降温至常温;
c、将步骤b得到的反应物料转移至水洗容器内,加入碱液进行中和,静置待反应物料分层后将下层的废水排出;
d、将除去废水的反应物料转移至蒸馏容器内,蒸馏容器抽真空至真空度为-730mmHg,在80-90℃的温度下蒸馏除去环己烷,即可得到低色度三甘醇二甲基丙烯酸酯成品。
8.根据权利要求7所述的一种低色度三甘醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:步骤a具体为:将三甘醇、甲基丙烯酸、环己烷、阻聚剂、抗氧剂和催化剂依次按重量份加入酯化反应容器中,在30-40℃的温度、80-120r/min的转速下搅拌反应,搅拌8-10h后得到反应物料。
9.根据权利要求7所述的一种低色度三甘醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:步骤b具体为:以0.1-0.2℃/min的速度升高酯化反应容器内的温度至有回流液流出,保持温度在80-95℃,直至无回流液流出时,再开始以1-4℃/min的速度降温至常温。
10.根据权利要求7所述的一种低色度三甘醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:步骤c具体为:将步骤b得到的反应物料转移至水洗容器内,加入浓度为10%-30%的氢氧化钠水溶液进行中和,控制反应物料的pH值为8-9,静置2-4h待反应物料分层后将下层的废水排出。
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