[发明专利]处理氯硅烷废液的方法和系统

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，具体而言，本发明涉及一种处理氯硅烷废液的方法和系统。

背景技术

在多晶硅生产中，精馏除重塔塔底需连续排放废液、冷氢化急冷器底部需要间歇排放废液，废液的主要成分是：三氯氢硅、四氯化硅，还有少量硅粉、金属氯化物、聚合物，其中，金属氯化物为氯化铝和/或氯化钙，聚合物为三氯化磷的聚合物和/或三氯化硼的聚合物，这些氯硅烷废液是具有强腐蚀性的有毒有害液体且极易堵塞系统管道、设备，对安全和环境危害很大。

传统精馏除重塔塔底排放的氯硅烷废液及冷氢化间歇排放的废液直接去三废淋洗装置进行处理，导致淋洗装置处理量增大、淋洗塔堵塞严重、淋洗用碱量增大、压滤渣量大、废水循环处理量增大等，给三废装置生产、安全、环保造成极大压力。

申请号为201210412287.X，名称为“一种间隙式回收多晶硅生产中氯硅烷废液的方法及设备”的发明专利中公开了一种间隙式回收利用多晶硅生产中洗涤塔排放废液中氯硅烷的方法，其步骤为：是将从多晶硅生产中产生的氯硅烷废液间歇式分地进入蒸发装置，通过控制蒸发器温度120-180℃，压力0.1-0.6MPa时，将沸点较低的三氯氢硅、四氯化硅蒸发成气态，然后送入精馏塔净化处理后回收再利用。然而该方案存在的缺点：(1)因废液里含有大量的金属氯化物，其中以三氯化铝最为明显，该废液处理的蒸发装置采用间歇式进料，会堵塞进料管线，影响蒸发装置处理废液，同时加大人工清理量；(2)该废液处理蒸发装置间歇式搅拌，蒸发装置顶部没有物料管线及时清洗，会导致蒸发装置设备内部及搅拌器堵塞频繁，导致蒸发装置不能及时处理废液，增大该蒸发装置设备检修工作，增大淋洗处理量，影响多晶硅系统生产。

申请号为201110221007.2，名称为“负压回收改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的方法”的发明专利中公开了负压回收改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的方法，其步骤为：收集废弃氯硅烷输送到废液储罐，废液储罐压力控制在表压20-900KPa；废液储罐中的氯硅烷废液依靠自身压差进入绝对压力20KPa以下的负压蒸发器，负压蒸发器中的氯硅烷在负压下直接气化成氯硅烷气体；通过抽气机将负压蒸发器中的氯硅烷气体抽入氯硅烷回收储罐，液化形成氯硅烷液体；负压蒸发器中的残留的渣进行水解，然后无害化处理。然而该方案存在的缺点：(1)采用负压回收氯硅烷不完全，未完全回收氯硅烷去水解，导致物料浪费；(2)负压蒸发器中的残留的含有大量高沸物会在内壁堵塞，人工清理难度大；(3)负压蒸发器中残留渣黏度极大，在去水解过程中，会导致管线经常堵塞，影响生产。

因此，使得氯硅烷废液的连续回收安全且稳定的处理工艺已成为整个多晶硅行业中急需解决的瓶颈之一。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种处理氯硅烷废液的方法和系统，该方法可以实现对氯硅烷废液的连续处理，并且可以有效避免管路的堵塞。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种处理氯硅烷废液的方法，所述氯硅烷废液含有三氯氢硅、四氯化硅、硅粉、聚合物和金属氯化物中的至少之一，所述方法包括：

(1)将所述氯硅烷废液进行蒸发处理，以便得到气态轻组分和蒸发后液，其中，所述气态轻组分含有三氯氢硅和四氯化硅，所述蒸发后液含有硅粉、聚合物和金属氯化物；

(2)将所述气态轻组分进行冷凝处理，以便得到液态轻组分；

(3)将所述液态轻组分进行精馏处理，以便得到塔顶气和塔釜液，其中，所述塔顶气含有三氯氢硅，所述塔釜液含有四氯化硅；

(4)采用硅粉和氢气对所述塔釜液进行冷氢化处理，以便得到三氯氢硅；以及

(5)采用石灰水对所述蒸发后液进行中和处理，以便得到渣液。

根据本发明实施例的处理氯硅烷废液的方法可以实现对氯硅烷废液的连续处理，从而减少了废液的排放量，并且通过对蒸发处理所得到的蒸发后液进行中和处理，可以将强腐蚀性的有害液体转化为环保型的渣液，同时可以有效避免管路及设备的堵塞，另外将蒸发处理得到的轻组分中的四氯化硅进行分离并通过冷氢化处理转化为高附加值的三氯氢硅，从而可以实现物料的循环利用，从而实现氯硅烷90％的回收。

另外，根据本发明上述实施例的处理氯硅烷废液的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，步骤(1)中，所述蒸发处理是温度为85～95摄氏度和压力为0.15～0.25MPa的条件下进行的。由此，可以显著提高蒸发效率。