[发明专利]异质结型MVO4与TiO2复合光催化纤维的制备方法

权利要求书

1.一种异质结型MVO₄与TiO₂复合光催化纤维的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)将Si掺杂TiO₂纤维置于水热釜内衬反应管上部的筛板网上，筛板网下方预先加入质量分数为4-6％的HF溶液，将水热釜密封后转移至烘箱中，90-110℃水热反应2小时-4小时；HF蒸汽对Si掺杂TiO₂纤维进行表面粗糙化处理，待水热反应完成后取出Si掺杂TiO₂纤维，自然冷却到室温，再用无水乙醇和蒸馏水分别清洗3次，得到表面粗糙化的Si掺杂TiO₂纤维；

(2)按摩尔比1-1.5∶1∶5.5-7的比例分别称取M(NO₃)₃(如In(NO₃)₃、Fe(NO₃)₃、Y(NO₃)₃)、乙酰丙酮氧矾和步骤(1)得到的表面粗糙化的Si掺杂TiO₂纤维；将M(NO₃)₃和乙酰丙酮氧钒先后完全溶于无水乙醇中，混合均匀，制得MVO₄前驱液；再加入表面粗糙化的Si掺杂TiO₂纤维，超声振荡30分钟-60分钟，得到多相混合液；

(3)将上述多相混合液转移至微波水热反应釜中，并将微波水热反应釜置于微波消解仪中，于120-160℃保温30分钟-60分钟；待反应完成后，冷却至室温过滤，将滤出物用水和无水乙醇分别清洗3次，获得MVO₄与TiO₂纤维复合前驱体；

(4)将步骤(3)获得的MVO₄与TiO₂纤维复合前驱体在真空干燥箱中80℃干燥12小时，获得异质结型MVO₄(如：M＝In、Fe、Y)与TiO₂复合光催化纤维。

2.根据权利要求1所述的异质结型MVO₄与TiO₂复合光催化纤维的制备方法，其特征是，所述Si掺杂TiO₂纤维的具体制备过程如下：

①按摩尔比1∶0.4∶16的比例分别量取钛酸四丁酯、乙酰乙酸乙酯和异丙醇；

②将钛酸四丁酯和乙酰乙酸乙酯溶解于异丙醇中，在N₂气氛中，90-92℃加热回流1小时制得黄色溶液；

③按摩尔比1∶10的比例量取去离子水和异丙醇，将两者混合摇匀互溶后逐滴滴入步骤②制得的黄色溶液中，继续在N₂气氛下90-92℃加热回流1小时，获得泥浆状的混合液；

④将上述混合液于143℃油浴下干燥72小时，蒸干得到黄色粉末；

⑤将黄色粉末溶于四氢呋喃中，配成质量分数为18％的混合液，混合液中加入正硅酸乙酯并控制Si与Ti的摩尔比为0.15，回流1小时使粉末完全溶解；冷却后经离心分离和旋转蒸发浓缩得到粘度为5Pa·s～10Pa·s的聚合钛溶胶纺丝液；

⑥将上述聚合钛溶胶纺丝液注入离心纺丝装置，在3万转/分钟的高速旋转下进行干法纺丝，使纺丝液从孔径0.2mm小孔中离心甩出，同时辅以气流线速度10m/秒且出口温度80℃的热风喷吹，收集后制得浅黄色的掺Si的聚合钛凝胶纤维；

⑦将上述掺Si的聚合钛凝胶纤维置于程控管式炉，在室温-700℃区间进行程序升温热处理，所述程序升温的具体过程为室温-95℃升温速率100℃/小时，95-250℃升温速率200℃/小时，250-350℃升温速率50℃/小时，350-550℃升温速率300℃/小时，550-650℃升温速率50℃/小时，650-700℃升温速率300℃/小时；当温度达到100℃时通入水蒸汽，并在700℃保温2小时，获得Si掺杂TiO₂纤维。