[发明专利]高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法

权利要求书

1.高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法，其特征是，其步骤为：

（1）取1.0 g丁二酮肟置于单口烧瓶中，按质量比1.0：1.0~3.0：0.4~0.8比例加入质量百分比浓度为36%的乙醛水溶液和浓硫酸，于80℃下水浴加热30分钟，获得前驱体；

（2）将上述（1）中前躯体趁热滴加于1.0 g SBA-15分子筛表面，于80℃下真空干燥6小时，获得前驱体/SBA-15复合物；

（3）将上述（2）中复合物加热至120℃，恒温6小时，使前躯体在SBA-15介孔孔道内预聚合，然后升温至160℃预碳化6小时，获得前驱体预聚物/SBA-15复合物；

（4）上述（3）中复合物在惰性气氛保护下中温焙烧，焙烧温度350℃，焙烧时间2小时，升温速率2 ℃/min，继而高温热解，热解温度650~950℃，热解时间2小时，升温速率5 ℃/min，冷却至室温，获得氮硫共掺杂有序介孔碳/SBA-15复合物；

（5）上述（4）中复合物在30 mL 质量百分比浓度为10% 的HF酸中浸泡12小时，用蒸馏水反复洗涤后于温度80℃下真空干燥，获得所述高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳。

2.根据权利要求1所述的高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法，其特征在于，以富氮有机物丁二酮肟为碳源和氮源，硫酸为催化剂和硫源，丁二酮肟与甲醛在硫酸催化下的反应产物为前驱体；丁二酮肟、质量百分比浓度为36%的乙醛水溶液、浓硫酸质量比为1.0：1.0~3.0：0.4~0.8。

3.根据权利要求1所述的高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法，其特征在于，丁二酮肟、质量百分比浓度为36%的乙醛水溶液和浓硫酸的混合物于水浴加热条件下反应获得前驱体；水浴温度为80℃，反应时间为30分钟。

4.根据权利要求1所述的高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法，其特征在于，前驱体需趁热直接滴加于SBA-15分子筛表面，并真空干燥脱除前驱体中可挥发性溶剂，获得前驱体/SBA-15复合物；真空干燥温度为80℃，干燥时间为6小时。

5.根据权利要求1所述的高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法，其特征在于，前驱体需在SBA-15分子筛介孔孔道内进行预聚合，预聚合温度为120℃，预聚合时间为6小时；继而进行预碳化，预碳化温度为160℃，预碳化时间为6小时。

6.根据权利要求1所述的高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法，其特征在于，前驱体预聚物/SBA-15复合物先经过中温焙烧，焙烧温度350℃，焙烧时间2小时，升温速率2 ℃/min；继而通过高温热解获得氮硫共掺杂有序介孔碳/SBA-15复合物；热解温度650~950℃，热解时间2小时，升温速率5 ℃/min。

7.根据权利要求1所述的高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法，其特征在于，用HF酸浸泡氮硫共掺杂有序介孔碳/SBA-15复合物以去除硅基模板，HF酸质量百分比浓度为10%，浸泡时间12小时，HF酸体积为30 mL。