[发明专利]碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂(CF/GO/SR)多维混杂复合材料的制备方法。

背景技术

碳纤维/硅树脂基复合材料由于具有优异的耐高温性、耐候性及易于加工成型的特点，广泛应用到航空航天领域。但是碳纤维增强硅树脂基复合材料的机械性能(弯曲、拉伸、冲击等)较弱，而且硅树脂和碳纤维的界面粘合性能较差，严重影响了硅树脂基复合材料在航空航天领域中的进一步应用。

众所周知，界面相是复合材料特有的、极其重要的组成部分，界面相的结构和特性直接影响着碳纤维与基体树脂之间的应力传递方式与扩散路径，对复合材料材料的综合性能(强度、韧性以及环境稳定性等)起至关重要的作用。好的界面能降低应力集中，使应力从基体树脂向纤维传递，极大的提高复合材料的力学性能。因此，为了提高碳纤维/有机硅树脂复合材料的层间剪切强度等力学性能，适应新一代航天飞行器的要求，提高碳纤维增强硅树脂基复合材料的界面性能就显得很有必要。

改善碳纤维与硅树脂的界面粘合性能，就要从碳纤维和基体树脂两个方面入手。碳纤维原丝表面为乱层石墨结构，活性反应基团较少，表面能低，与硅树脂的浸润性及界面粘合性能差，因此，碳纤维原丝必须经过表面改性处理，增加参与界面反应的活性官能团，使基体树脂与碳纤维参与化学反应，以化学健的方式来提高与基体树脂之间的界面粘合性能。硅树脂表面张力小、表面能低，而且硅树脂分子间作用力小，有效交联密度低，使其机械性能较差。为了提高硅树脂的机械性能，可以添加性能优异的碳纳米材料到硅树脂中，不仅增强硅树脂，而且使其界面相中含有特殊的纳米组元，改善了界面结构，进而提高碳纤维增强硅树脂基复合材料的力学性能。

发明内容

为了解决碳纤维表面活性基团少，与基体树脂浸润性差，从而导致碳纤维增强硅树脂基复合材料界面粘合强度低、力学性能差的的技术问题，本发明提供了一种碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一、氧化石墨的制备：把装有4～8g纳米石墨的三口烧瓶放入冰水浴中，缓慢加入9～18g KMnO₄和200～400mL浓H₂SO₄/H₃PO₄的混合液(浓H₂SO₄/H₃PO₄的体积比为9∶1)，机械搅拌0.5～2h使其充分混合均匀；然后升温到40～60℃反应12～18h，反应结束后，滴加700～900mL蒸馏水，接着继续缓慢滴加15～30mL30％H₂O₂，溶液逐渐变为亮黄色，用5％稀HCl和蒸馏水反复洗涤，离心过滤，直到滤液成中性，40～80℃下真空干燥得到氧化石墨；

二、氧化石墨烯的制备：称取0.37～3.74g氧化石墨加入到100～500mL蒸馏水中，利用超声粉碎机探头超声振荡20～40分钟，然后离心洗涤，40～80℃下真空干燥得到氧化石墨烯粉末；

三、氧化石墨烯的氨丙基烷基化处理：将0.5～1g氧化石墨烯浸入到100～200mL甲苯溶液中，常温下超声20～40min，然后加入3.1～6.2g3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，操作过程均在氮气保护下进行，20～40℃反应2～4h，80～100℃加热回流反应2～4h，随后冷却，用适量的甲苯洗涤，过滤，在40～80℃真空干燥得到氨基化的氧化石墨烯；