[发明专利]碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法有效
申请号: | 201410366098.2 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104151581B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 刘丽;武光顺;黄玉东;马丽春;张庆波;谢非;王芳;姜波 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08J5/10 | 分类号: | C08J5/10;C08J5/06;C08L83/04;C08K9/02;C08K9/06;C08K3/04;C08K7/06 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纤维 氧化 石墨 有机 硅树脂 多维 混杂 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:
将氨基化的氧化石墨烯与硅树脂超声振荡混合均匀,氨基化的氧化石墨烯的质量为硅树脂质量的0.1~1%,再与氨基化的碳纤维通过模压法制备碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料,基体树脂含量控制在35±1.5mass%范围内。
2.根据权利要求1所述的碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述氨基化的氧化石墨烯的制备方法为:将0.5~1g氧化石墨烯浸入到100~200mL甲苯溶液中,常温下超声20~40min,然后加入3.1~6.2g3-氨丙基三乙氧基硅烷,操作过程均在氮气保护下进行,20~40℃反应2~4h,80~100℃加热回流反应2~4h,随后冷却,用适量的甲苯洗涤,过滤,在40~80℃真空干燥得到氨基化的氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述氧化石墨烯的制备方法为:称取0.37~3.74g氧化石墨加入到100~500mL蒸馏水中,利用超声粉碎机探头超声振荡20~40分钟,然后离心洗涤,真空干燥得到氧化石墨烯粉末。
4.根据权利要求2所述的碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述真空干燥温度为40~80℃。
5.根据权利要求3所述的碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述氧化石墨的制备方法为:把装有4~8g纳米石墨的三口烧瓶放入冰水浴中,缓慢加入9~18gKMnO4和200~400mL浓H2SO4/H3PO4的混合液,机械搅拌0.5~2h使其充分混合均匀;然后升温到40~60℃反应12~18h,反应结束后,滴加700~900mL蒸馏水,接着继续缓慢滴加15~30mL H2O2,溶液逐渐变为亮黄色,用稀HCl和蒸馏水反复洗涤,离心过滤,直到滤液成中性,真空干燥得到氧化石墨。
6.根据权利要求5所述的碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述浓H2SO4/H3PO4的体积比为9∶1。
7.根据权利要求5所述的碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述真空干燥温度为40~80℃。
8.根据权利要求1所述的碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述氨基化的碳纤维的制备方法为:a、碳纤维的酸化处理:将0.5~2g碳纤维缠绕在方形玻璃框架上,然后浸入到50~200mL浓度为65~70%的浓硝酸或浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中,60~100℃下或常温下磁力搅拌氧化5~8h,用去离子水洗涤至溶液成中性,40~80℃下真空干燥得到酸氧化的碳纤维;b、碳纤维的还原处理:氧化后的碳纤维在LiAlH4-四氢呋喃的饱和溶液中加热回流1~4h后,经四氢呋喃和盐酸反复洗涤,然后用蒸馏水反复洗涤,直至溶液成中性,80~100℃下干燥得到还原后的碳纤维;c、碳纤维的氨丙基烷基化处理:将0.5~1g还原后的碳纤维缠绕在方形玻璃框架上,浸入到100~200mL甲苯溶液中,然后加入3.1~6.2g3-氨丙基三乙氧基硅烷,操作过程均在氮气保下进行,升温到20~40℃反应2~4h,在80~100℃时加热回流反应2~4h,随后冷却,用适量的甲苯洗涤,过滤;d、真空干燥得到氨基化的碳纤维。
9.根据权利要求8所述的碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述浓硫酸和浓硝酸的的体积比为3∶1 。
10.根据权利要求8所述的碳纤维/氧化石墨烯/有机硅树脂多维混杂复合材料的制备方法,其特征在于所述真空干燥温度为40~80℃。
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