[发明专利]马来松香酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于松香深加工技术领域，尤其涉及一种马来松香酸的制备方法。 

背景技术

松香以松树松脂为原料，通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。松香是重要的化工原料，广泛应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。

松香可以通过深加工制成马来松香酸，该马来松香酸是一种三元脂环型多元酸，由于环型结构的存在，使其可提高相应产品的硬度、耐候性及其某些特殊性能，因而成为用途非常广泛的有机合成原料，具有极大的开发和应用价值。例如，在国内涂料行业中，马来松香酸有取代用于有机合成的多元酸——偏苯三酸酐的趋势，而对其结构进行改造可以合成多种新型松香基功能性衍生物。但就目前的技术而言，其制得的马来松香酸杂质多，纯度低，很大程度的影响了马来松香酸的后续利用。 

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种马来松香酸的制备方法，该方法可解决现有技术制得的马来松香酸杂质多，纯度低的问题。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种马来松香酸的制备方法，包括以下步骤：

A．将40重量份～50重量份松香放入反应釜中，然后搅拌、加热，使其完全溶解；

B．A步骤之后，在搅拌条件下向所述反应釜中，加入20重量份～35重量份马来酸酐和20重量份～35重量份酸性沸石，先升温至65℃～70℃，保温搅拌1小时～2小时；接着再升温至80℃～100℃，保温搅拌20分钟～30分钟；接着再升温至80℃～100℃，保温搅拌4小时～6小时；

C．B步骤之后，将所述反应釜中的混合物取出，冷却至常温，过滤，然后经柱层析得到马来松香酸粗品；

D．C步骤之后，向所述马来松香酸粗品中加入甲苯进行萃取1次～3次，收集上层液并合并，然后进行浓缩，制得本马来松香酸；其中，每次萃取甲苯的加入量为所述马来松香酸粗品体积的2倍～3倍。

由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：

本发明制得的氧化松香产品纯度高达99%以上。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。

实施例1

本马来松香酸的制备方法包括以下步骤：

A．将40kg松香放入反应釜中，然后搅拌、加热，使其完全溶解；

B．A步骤之后，在搅拌条件下向所述反应釜中，加入20kg马来酸酐和20kg酸性沸石，先升温至65℃，保温搅拌1小时；接着再升温至80℃，保温搅拌20分钟；接着再升温至80℃，保温搅拌4小时；

C．B步骤之后，将所述反应釜中的混合物取出，冷却至常温，过滤，然后经柱层析得到马来松香酸粗品；

D．C步骤之后，向所述马来松香酸粗品中加入2倍甲苯进行萃取，收集上层液，并进行浓缩，制得本马来松香酸；其中，每次萃取甲苯的加入量为所述马来松香酸粗品体积的。

本实施例制得的马来松香酸的纯度为99.1%。

实施例2

本马来松香酸的制备方法包括以下步骤：

A．将50kg松香放入反应釜中，然后搅拌、加热，使其完全溶解；

B．A步骤之后，在搅拌条件下向所述反应釜中，加入35kg马来酸酐和35kg酸性沸石，先升温至70℃，保温搅拌2小时；接着再升温至100℃，保温搅拌30分钟；接着再升温至100℃，保温搅拌6小时；

C．B步骤之后，将所述反应釜中的混合物取出，冷却至常温，过滤，然后经柱层析得到马来松香酸粗品；

D．C步骤之后，向所述马来松香酸粗品中加入甲苯进行萃取3次，收集上层液，并进行浓缩，制得本马来松香酸；其中，每次萃取甲苯的加入量为所述马来松香酸粗品体积的3倍。

本实施例制得的马来松香酸的纯度为99.3%。

实施例3

本马来松香酸的制备方法包括以下步骤：

A．将45kg松香放入反应釜中，然后搅拌、加热，使其完全溶解；

B．A步骤之后，在搅拌条件下向所述反应釜中，加入30kg马来酸酐和30kg酸性沸石，先升温至68℃，保温搅拌1.5小时；接着再升温至90℃，保温搅拌25分钟；接着再升温至90℃，保温搅拌5小时；

C．B步骤之后，将所述反应釜中的混合物取出，冷却至常温，过滤，然后经柱层析得到马来松香酸粗品；

D．C步骤之后，向所述马来松香酸粗品中加入甲苯进行萃取2次，收集上层液，并进行浓缩，制得本马来松香酸；其中，每次萃取甲苯的加入量为所述马来松香酸粗品体积的2倍。

本实施例制得的马来松香酸的纯度为99.2%。