[发明专利]一种食用香精香料中七种成分同时测定的方法

说明书

  

技术领域

本发明属于理化检验技术领域，具体涉及一种食用香精香料中七种成分水杨酸、环己基氨基磺酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯同时测定的方法。 

背景技术

水杨酸又名邻羟基苯甲酸，是重要的精细化工原料，在医药工业中，水杨酸是一种用途极广泛的消毒、防腐剂，许多国家都将水杨酸列为限用添加剂，在我国水杨酸禁止用于食品加工生产，我国国标GB 7916-1987规定其最高允许用量质量分数为0.15%。水杨酸为有机酸类防腐剂，在酸性条件下具有较强的抗真菌性质，毒理学试验研究表明，防腐剂成分用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。美国食品药品管理局、美国皮肤病学会认为水杨酸的安全限量为0.5%-2.0%。目前已报道测定水杨酸的检测方法有光度法、气相色谱法、液相色谱法等。 

苯甲酸是食品工业中常用的防腐剂，能有效防止酵母、霉菌、细菌的生长，但过量、长期食用会危害人体肝脏、肾脏功能。国家标准GB2760－2007中明确规定了苯甲酸的最大使用限量。在进出口贸易中，日本等国要求这种物质的检出量小于1mg/kg，而我国标准GB/T 23495-2009中苯甲酸为1.8mg/kg，GB/T 5009.29-2003中苯甲酸的检出限均为1mg/kg。目前已报道测定苯甲酸的检测方法有气相色谱-质谱法、高效液相色谱法等。 

对羟基苯甲酸酯（又称尼泊金酯），因其良好的杀菌能力和稳定性，被广泛应用于食品、饮料、化妆品等诸多领域，主要作为防腐剂。尼泊金酯包括甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等，其抑菌作用随着醇烃基碳原子数的增加而增加，且碳链愈长，毒性愈小，用量愈少。生产过程中，通常是将几种酯混合使用，在提高溶解度的同时具有更好的防腐性能。国内外大量的实际应用也证实了混用的尼泊金酯比单一的抑菌效果强。尼泊金酯虽有良好的防腐作用，但也有一定的毒性。中国、加拿大、日本和欧盟等许多国家和国际组织对食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的使用制定了添加限量。Routledge等首次发现对羟基苯甲酸酯具有雌激素活性，且其过量使用会危害人体健康。中国食品添加剂的使用标准GB 2760-2011规定了单一品种和混合使用的最大使用量，其中对羟基苯甲酸丙酯被明确禁止使用，对羟基苯甲酸丁酯也未被列入允许使用名单。尼泊金酯的测定方法主要有高效液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法等。 

甜蜜素，化学名为环己基氨基磺酸钠，是一种低热量人工合成甜味剂，是食品生产中常用的人工合成非营养型甜味剂，其甜度是蔗糖30-40倍，使用成本低，因此在饮料、糕点、蜜饯等食品中广泛添加。近年来，食品中甜蜜素含量超标及在禁止添加甜蜜素的食品中添加甜蜜素的报道日渐增多，因此，甜蜜素过量食用，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。甜蜜素的测定方法主要有气相色谱/质谱法、离子色谱法、液相色谱-串联质谱法等。 

目前，国内外公开文献无关于这七种成分同时检测的方法。 

  

发明内容

本发明的目的在于提供一种食用香精香料中七种成分水杨酸、环己基氨基磺酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯同时测定的方法。 

本发明针对现有技术的不足，通过长期的研究和探索，在方法对比、优化的基础上提出了一种食用香精香料中七种成分（水杨酸、环己基氨基磺酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯）同时测定的方法，用于检测食用香精香料中的水杨酸、环己基氨基磺酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。本发明考察研究了食用香精香料中水杨酸、环己基氨基磺酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的前处理条件、液相色谱条件和质谱条件，为简便、快速、高通量的测定食用香精香料中的七种成分提供了技术支持。 

本发明的技术方案为：所述的测定方法包括以下步骤： 

A、萃取溶液的配制：取甲醇制备成体积比7:3的甲醇-水溶液即为萃取溶液；

B、标准溶液的配制：用含内标的萃取溶液分别配制水杨酸、环己基氨基磺酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的标准溶液；

C、样品溶液的制备：使用含内标的萃取溶液萃取食用香精香料样品，过有机相滤膜后得到样品溶液；

D、超高效液相色谱-串联质谱仪分析：利用超高效液相色谱-串联质谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析；

E、食用香精香料中七种成分水杨酸、环己基氨基磺酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯含量的计算。