[发明专利]一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法。

背景技术

1,3-丁二烯具有微弱芳香气味的无色气体，对皮肤和黏膜的刺激较强，高浓度时有麻醉作用。

热熔胶作为烟用材料之一，在卷烟滤棒和包装盒上均有应用，可能与消费者产生直接接触。虽然热熔胶在卷烟材料的组成中所占比例相对较小，但考虑到其中可能含有污染物残留，以及其在卷烟生产过程中的使用需经加热过程（130 ℃～160 ℃），容易导致挥发性物质（如1,3-丁二烯）挥发造成对环境和其它烟用材料以及卷烟成品的污染，有必要对其中可能含有的挥发性物质1,3-丁二烯进行研究，制定相应的检测方法进行控制。

目前对热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法未见文献报道。因此，开发样品前处理简单、操作简便和定量准确的热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法非常迫切。

发明内容

本发明的目的在于针对目前缺乏热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法的现状，提供一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法，该方法具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。

为了实现上述目的，本发明的一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法技术方案为：称取0.1-0.5 g热熔胶样品于顶空瓶，加入1~3 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。

所述的顶空进样器条件如下：热熔胶样品平衡温度为120~140 oC，环温度为140~160 oC，传输线温度为160~180 oC，热熔胶样品平衡时间为40~60 min，加压时间为0.2~0.4 min，充气时间为0.2~0.4 min，进样时间为1~2 min。

所述的气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 m、内径0.32 mm、膜厚1.8μm ；载气为氦气（He）；进样口温度为160~180 oC；恒流模式，柱流量1~2 mL/min，分流比10:1~15:1；程序升温为40~60 oC，保持6~10 min，以6~10 oC/min的速率升温至200~220 oC，保持10~20 min。

所述的质谱条件如下：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为220~240oC，电离能量为70 eV，四极杆温度为130~150 oC，选择离子监测模式，离子选择参数见表1。

表1  选择离子参数

物质名称定量离子定性离子1,3-丁二烯5453

本发明的检测方法可用于检测热熔胶中1,3-丁二烯的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。

附图说明

图1是1,3-丁二烯色谱图。

其中，保留时间为5.50 min的色谱峰代表1,3-丁二烯。

具体实施方式

实施例1：称取0.2 g热熔胶样品于顶空瓶，加入1mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。

所述的顶空进样器条件如下：热熔胶样品平衡温度为120 oC，热熔胶样品环温度为160 oC，传输线温度为180 oC，平衡时间为40.0 min，加压时间为0.20 min，充气时间为0.20 min，进样时间为1.0 min。

所述的气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，60 m（长度）×0.32 mm（内径）×1.8μm （膜厚）；载气为氦气（He）；进样口温度为180 oC；恒流模式，柱流量1.5 mL/min，分流比15:1；程序升温为40 oC，保持6 min，以6 oC/min的速率升温至220 oC，保持10 min。