[发明专利]一种石墨烯卷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯纳米材料技术领域，具体涉及一种石墨烯卷的制备方法。

背景技术

近年来，碳纳米材料如碳纳米管和石墨烯，由于其具有理想的一维结构和二维结构，加之优异的性能，在许多领域有着广泛的应用前景。而石墨烯卷作为一种新型的碳纳米材料，是一种由石墨烯卷曲而成的介于一维和二维之间的类似于碳纳米管的卷状纳米材料，两端和边缘非闭合，径间距容易调控，而且有较高的比表面积。石墨烯卷自身特殊的拓扑结构具有一些优异的性能，例如，高载流子迁移率和光学性质，其可以用于超级电容器、传感器纳米电子器件等领域。由于石墨烯卷具有中空结构，而且比表面积大，其也可用于储氢领域。另外，纳米级尺寸的石墨烯卷曲所具有的限阈效应，使得石墨烯卷具有优异的催化性能，因此，石墨烯卷在超级电容器、催化剂等技术领域也具有广泛的应用前景。

目前，人们对于石墨烯卷的研究主要集中在理论计算方面，然而，有关石墨烯卷的制备方法和性能研究则比较少，因此要制备高质量的石墨烯卷，现在仍面临许多困难。当前，制备石墨烯卷的常用方法主要有石墨电弧放电法、高能球磨法和化学法。由于电弧放电法和高能球磨法制备的石墨烯卷通常混合在石墨和无定形碳中，这就很难将石墨烯卷从复杂的混合物中分离出来。因此，上述两种方法不能制备高质量高纯度的石墨烯卷。化学法主要是将石墨插层先分离成薄层，再进行超声处理，部分剥离的石墨卷曲成卷轴。采用化学法制备石墨烯卷虽然具有较高的产率，但制备的石墨烯卷，通常形态不均一，而且无法控制石墨烯卷的层数。此外，由化学法制备的石墨烯卷中，往往还会存在缺陷，这可能会影响石墨烯卷的部分物化性质。同时，化学法制备过程通常比较复杂，反应剧烈，存在污染，不易进行大规模生产。近年来，也有用微机械剥离法来制备单层和少层的石墨烯卷，但该方法的产率较低，不能推广应用。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种绿色、简单、可大规模稳定制备石墨烯卷的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种石墨烯卷的制备方法，该方法是以氧化石墨烯为前驱体，通过电化学作用将氧化石墨烯还原，同时形成具有卷曲褶皱的结构，再进行超声处理，即制备得到石墨烯卷，具体包括以下步骤：

(1)将氧化石墨溶于水中，搅拌30～60min，超声处理1～4h，配制成氧化石墨烯悬浮液；

(2)将步骤(1)制得的氧化石墨烯悬浮液加入到电化学反应装置中，打开电源，选择电压为10～30V，进行正极吸附，待正极吸附结束后，转换电压方向，选择电压为60～80V，进行负极还原反应，得到产物溶液；

(3)向步骤(2)制得的产物溶液中加入酸液，用于除去产物溶液中的杂质，再用去离子水反复清洗；

(4)将步骤(3)清洗后的产物溶液进行超声处理后，干燥，即制备得到石墨烯卷。

步骤(1)所述的氧化石墨从常州第六元素材料科技股份有限公司购买所得，所述的氧化石墨烯悬浮液中，氧化石墨烯的质量浓度为0.1～4mg/ml。

步骤(2)所述的电化学反应装置包括直流稳压电源、两电极、导线及反应槽，所述的两电极设置在反应槽中，并分别通过导线连接至直流稳压电源，所述的两电极之间的距离为0.5～2cm。

步骤(2)所述的正极吸附的时间为0.5～1h，所述的负极还原反应的时间为0.5～4h。

步骤(3)所述的酸液为稀HCl溶液，该稀HCl溶液中HCl的质量分数为3～5％。

步骤(4)所述的超声处理的条件为：超声频率为30～50KHz，处理时间为0.5～2h。

所述的两电极为表面光滑的铜片，所述的反应槽为有机玻璃板材加工制成。