[发明专利]一种制备己内酯的方法在审
申请号: | 201410359145.0 | 申请日: | 2014-07-25 |
公开(公告)号: | CN104130234A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 葛九敢;芮桂生;李健;薛谊;陶峻 | 申请(专利权)人: | 南京红太阳新材料有限公司 |
主分类号: | C07D313/04 | 分类号: | C07D313/04 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;尹慧晶 |
地址: | 211300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 内酯 方法 | ||
1.一种己内酯的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
以过饱和脂肪酸和环己酮为反应原料,在温度40~50℃条件下反应1~2小时,得到粗己内酯溶液,然后负压蒸出溶剂和未反应完全的原料,冷却剩余溶液,析晶,过滤、分离得到己内酯。
2.根据权利要求1所述的己内酯的制备方法,其特征在于所述的过饱和脂肪酸为饱和脂肪酸和双氧水在催化剂作用下,在温度55~60℃条件下反应制备得到,饱和脂肪酸和双氧水摩尔比为1~3.5:1~1.5。
3.根据权利要求2所述的己内酯的制备方法,其特征在于所述的饱和脂肪酸为C2-12的饱和脂肪酸。
4.根据权利要求2所述的己内酯的制备方法,其特征在于所述的饱和脂肪酸为乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸或异辛酸。
5.根据权利要求1所述的己内酯的制备方法,其特征在于:所述的反应采用的溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲苯、氯仿中的一种或混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的制备己内酯的方法,其特征在于:所述的环己酮的加入量与过饱和脂肪酸的摩尔比为1:0.8~1:4.5。
7.根据权利要求1所述的制备己内酯的方法,其特征在于:负压蒸出溶剂和未反应完全的原料的具体条件是在温度低于90℃的负压条件下进行的。
8.根据权利要求1所述的制备己内酯的方法,其特征在于:剩余溶液冷却到-10℃~-20℃,得到己内酯晶体。
9.根据权利要求1所述的己内酯的制备方法,其特征在于以过饱和脂肪酸和环己酮为反应原料,在催化剂的作用下,温度40~50℃条件下反应1~2小时,得到粗己内酯溶液;所述的催化剂为过饱和脂肪酸中所含的饱和脂肪酸种类相同,催化剂的用量是反应原料重量的10%~30%,优选15%~25%。
10.根据权利要求9所述的己内酯的制备方法,其特征在于所述的反应温度为50℃,反应时间为2小时。
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